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富头

金虫 (初入文坛)

[求助] 纳米金棒包覆二氧化硅求助,忘大家多多指点,(AuNRs@SiO2求助) 已有4人参与

做了好几个月的金棒包二氧化硅了,就是包不上,做法如下大神们给指点一二吧,
seed:CTAB(9.75ml/0.1M)+HAuCl4(0.25ml/10mM)+NaBH4(0.6ml/10mM)
growth:CTAB(95ml/0.1M)+AgNO3(0.8ml/10mM)+HAuCl4(5ml/10mM)+AA(0.55ml/0.1M)+seed
Sio2包覆:取上述金棒40Ml离心(9500rpm/25min)一次,后加入NaOH  0.2ml,后加入0.18ml TEOS(20%in 甲醇,30min一次,共分三次),反应三天,之后做紫外,后用甲醇离心四次(9500rpm/25min),之后溶液无法溶于水,并且做电镜看不到包覆的二氧化硅,求助各位大神指点一二啊,我要疯了啊。
重复多次这是最好的效果了。我已经要崩溃了

纳米金棒包覆二氧化硅求助,忘大家多多指点,(AuNRs@SiO2求助)
金棒


纳米金棒包覆二氧化硅求助,忘大家多多指点,(AuNRs@SiO2求助)-1
包覆后的金棒
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金棒外包SiO2

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yuefei6008

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得你的问题时 ctab残余浓度较高 详见金棒鼻祖murphy教授课题组的这篇文章Abadeer, N. S.; Brennan, M. R.; Wilson, W. L.; Murphy, C. J. “Distance and Plasmon Wavelength Dependent Fluorescence of Molecules Bound to Silica-Coated Gold Nanorods,” ACS Nano 2014, 8, 8392-8406.
之前和她们聊了,她们也认为在很多情况下 加拿大课题组纳米快报的工作重复性不好, 所以她们才通过改变ctab浓度来包裹二氧化硅。容液ctab浓度要低于1纳摩尔 然后根据需要的厚度添加滴浓度ctab,可以获得不同厚度的二氧化硅层。她们的工作非常严谨 重复性非常好。我现在也在做类似工作。 你可以试试。甩两次, 严格按照她们的工作做法来,肯定能得到想要的结构。离心分离根据自己一起算好了转数。 祝好运
不知道干什么
3楼2015-10-10 06:21:43
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普通回帖

富头

金虫 (初入文坛)

2楼2015-09-08 18:21:14
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话,那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。
工作原因,暂离数月。
4楼2015-10-10 09:17:01
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2015-10-10 09:17:01
没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话,那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。

只要你好好处理金棒、调整NaOH和TEOS的用量,包不包得上跟CTAB关系不大。真的,就算是 30mM CTAB 的体系我都做过。没有什么包不上的问题。
工作原因,暂离数月。
5楼2015-10-10 09:19:16
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maizishule

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以参照纳米中心陈春英老师课题组在金棒外面包硅的方法

发自小木虫Android客户端
快乐每一天
6楼2015-10-10 10:13:11
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富头

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2015-10-10 09:17:01
没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话,那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。

你好,我试过按照有些文献或者虫友说的把浓缩之后的反应液PH调节到10,但是20ml GNRs加入0.1M NAOH几乎达到10ml时溶液PH仍未达到10,在9左右(PH试纸),这样正常吗?包覆结果正在等电镜,求教!
7楼2015-10-14 14:48:41
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富头

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuefei6008 at 2015-10-10 06:21:43
我觉得你的问题时 ctab残余浓度较高 详见金棒鼻祖murphy教授课题组的这篇文章Abadeer, N. S.; Brennan, M. R.; Wilson, W. L.; Murphy, C. J. “Distance and Plasmon Wavelength Dependent Fluorescence of Molecu ...

谢谢你的回复,我开始研读这篇文献,离心(9500rpm/25min)两次后再调节PH,我试过了,效果不好,问题是我加入0.1M NAOH几乎达到溶液一般体积(10ml)时溶液PH也未达到10.求教,谢谢
8楼2015-10-14 14:50:32
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 富头 at 2015-10-14 14:48:41
你好,我试过按照有些文献或者虫友说的把浓缩之后的反应液PH调节到10,但是20ml GNRs加入0.1M NAOH几乎达到10ml时溶液PH仍未达到10,在9左右(PH试纸),这样正常吗?包覆结果正在等电镜,求教!...

pH一定要大于10,甚至到11都可以。还有TEOS浓度不能太低,08的那篇文献里面用的8mM呢,你这连一半都不到!
工作原因,暂离数月。
9楼2015-10-14 22:08:23
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sunshineswj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好!我最近制备二氧化硅包覆的纳米金棒,也遇到了这些问题,请问你现在合的怎么样了?成功了吗?
10楼2016-02-23 19:14:25
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