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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 纳米金棒包覆二氧化硅求助，忘大家多多指点，（AuNRs@SiO2求助）
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富头

金虫 (初入文坛)

[求助] 纳米金棒包覆二氧化硅求助，忘大家多多指点，（AuNRs@SiO2求助） 已有4人参与

做了好几个月的金棒包二氧化硅了，就是包不上，做法如下大神们给指点一二吧，
seed：CTAB（9.75ml/0.1M）+HAuCl4(0.25ml/10mM)+NaBH4(0.6ml/10mM)
growth:CTAB(95ml/0.1M)+AgNO3(0.8ml/10mM)+HAuCl4(5ml/10mM)+AA(0.55ml/0.1M)+seed
Sio2包覆：取上述金棒40Ml离心（9500rpm/25min）一次，后加入NaOH  0.2ml，后加入0.18ml TEOS（20%in 甲醇，30min一次，共分三次），反应三天，之后做紫外，后用甲醇离心四次（9500rpm/25min），之后溶液无法溶于水，并且做电镜看不到包覆的二氧化硅，求助各位大神指点一二啊，我要疯了啊。
重复多次这是最好的效果了。我已经要崩溃了

纳米金棒包覆二氧化硅求助，忘大家多多指点，（AuNRs@SiO2求助）
金棒


纳米金棒包覆二氧化硅求助，忘大家多多指点，（AuNRs@SiO2求助）-1
包覆后的金棒
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1楼 2015-08-27 18:07:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuefei6008

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我觉得你的问题时 ctab残余浓度较高 详见金棒鼻祖murphy教授课题组的这篇文章Abadeer, N. S.; Brennan, M. R.; Wilson, W. L.; Murphy, C. J. “Distance and Plasmon Wavelength Dependent Fluorescence of Molecules Bound to Silica-Coated Gold Nanorods,” ACS Nano 2014, 8, 8392-8406.
之前和她们聊了，她们也认为在很多情况下 加拿大课题组纳米快报的工作重复性不好， 所以她们才通过改变ctab浓度来包裹二氧化硅。容液ctab浓度要低于1纳摩尔 然后根据需要的厚度添加滴浓度ctab，可以获得不同厚度的二氧化硅层。她们的工作非常严谨 重复性非常好。我现在也在做类似工作。 你可以试试。甩两次， 严格按照她们的工作做法来，肯定能得到想要的结构。离心分离根据自己一起算好了转数。 祝好运
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不知道干什么
3楼2015-10-10 06:21:43
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普通回帖

富头

金虫 (初入文坛)
2楼2015-09-08 18:21:14
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话，那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。
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工作原因，暂离数月。
4楼2015-10-10 09:17:01
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2015-10-10 09:17:01
没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话，那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。

只要你好好处理金棒、调整NaOH和TEOS的用量，包不包得上跟CTAB关系不大。真的，就算是 30mM CTAB 的体系我都做过。没有什么包不上的问题。
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工作原因，暂离数月。
5楼2015-10-10 09:19:16
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maizishule

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以参照纳米中心陈春英老师课题组在金棒外面包硅的方法

发自小木虫Android客户端
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快乐每一天
6楼2015-10-10 10:13:11
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富头

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2015-10-10 09:17:01
没楼上的说的那么复杂。如果你离心之后的溶液也是40mL的话，那么你所用的NaOH和TEOS都少了。如果你每次都是这个条件没包上都能做四个月的话当我没说。

你好，我试过按照有些文献或者虫友说的把浓缩之后的反应液PH调节到10，但是20ml GNRs加入0.1M NAOH几乎达到10ml时溶液PH仍未达到10，在9左右（PH试纸），这样正常吗？包覆结果正在等电镜，求教！
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7楼2015-10-14 14:48:41
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富头

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuefei6008 at 2015-10-10 06:21:43
我觉得你的问题时 ctab残余浓度较高 详见金棒鼻祖murphy教授课题组的这篇文章Abadeer, N. S.; Brennan, M. R.; Wilson, W. L.; Murphy, C. J. “Distance and Plasmon Wavelength Dependent Fluorescence of Molecu ...

谢谢你的回复，我开始研读这篇文献，离心（9500rpm/25min）两次后再调节PH，我试过了，效果不好，问题是我加入0.1M NAOH几乎达到溶液一般体积（10ml）时溶液PH也未达到10.求教，谢谢
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8楼2015-10-14 14:50:32
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 富头 at 2015-10-14 14:48:41
你好，我试过按照有些文献或者虫友说的把浓缩之后的反应液PH调节到10，但是20ml GNRs加入0.1M NAOH几乎达到10ml时溶液PH仍未达到10，在9左右（PH试纸），这样正常吗？包覆结果正在等电镜，求教！...

pH一定要大于10，甚至到11都可以。还有TEOS浓度不能太低，08的那篇文献里面用的8mM呢，你这连一半都不到！
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工作原因，暂离数月。
9楼2015-10-14 22:08:23
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sunshineswj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好！我最近制备二氧化硅包覆的纳米金棒，也遇到了这些问题，请问你现在合的怎么样了？成功了吗？
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10楼2016-02-23 19:14:25
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