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zengxianjian95

木虫 (职业作家)

啄木鸟(专吃小木虫)

[交流] 【求助】 酯化反应带水剂的问题

小弟新手
向大家请教两个问题

在做酯化反应的时候带水剂是甲苯还是环己烷好呢?
另外带水剂加多少最合适呢?少了怕除水效果不好,多了后处理也麻烦。

谢谢大家了!

[ Last edited by wizardfox on 2008-8-22 at 11:34 ]
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wxyscfy

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
zengxianjian95(金币+2,VIP+0):多谢指点,非常感谢!
zengxianjian95(金币+1,VIP+0):都给你吧:D
直接酯化反应是用溶剂共沸脱水进行的,反应物浓度与溶剂用量有关。作为良好的溶剂必须具有下列特点:
(1)相对较高的沸点以保证适当的反应速度;
(2)参加反应的各组分在反应温度以下具有良好的相溶性;
(3)水在溶剂中的溶解性应尽可能小,这样可及时分离反应过程中生成的水;
(4)价格便宜,储存方便;
(5)毒性小;
(6)挥发性低,且易回收。
      常用的溶剂有正、杂烷烃,环烷烃,芳香烃等,但由于烷烃类溶剂价格昂贵,环己烷的沸点太低,二甲苯的沸点太高,反应条件都不太理想。
      与苯相比,用甲苯做回流溶剂,具有如下优点:
(1)反应时间短。因为甲苯作共沸溶剂时,反应温度为110-115℃,而用苯,则为80-90℃,反应温度高,提高了反应速率。
(2)甲苯的回收率高。甲苯的沸点110℃,苯80℃在减压脱除溶剂的过程中,甲苯比苯易于冷提,故回收率高。
(3)毒性小。甲苯和苯在空气中的允许浓度为100mg/m3,苯为50 mg/m3,且苯更易于挥发,国际上对其使用已有严格限制。甲苯做共沸溶剂,工作环境较好。
(4) 室外贮存时不用保温。苯的凝固点为5.533℃,室外贮存时,如不保温,冬季将凝固,不利于生产。
   
    溶剂甲苯用量的多少决定反应物的浓度,而反应物浓度对产率影响很大。甲苯用量少,反应物浓度高,体系粘度大,酯化反应终点温度明显提高,回流不畅,易发生聚合(活性官能团存在下,如双键),产率低;甲苯用量多 ,反应物浓度低,反应速度慢,对催化剂的使用效果也有影响。
    我曾经做的是在50%(指反应物的浓度,即(酸+醇的质量)/(酸醇+甲苯质量))左右,选取三个点做探讨,40%和60%,与其它条件做正交实验,看产率情况,你可以参考一下。
我要烟牌
5楼2008-08-26 10:27:03
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生


zengxianjian95(金币+1,VIP+0):呵呵,这个回答很模糊啊,可以根据理论水量来确定加入甲苯的量么?比例是多少?
甲苯用得多一点 用量要计算,通过物理化学双液系理论计算
2楼2008-08-22 14:26:22
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xiangyue97

铁杆木虫 (知名作家)

小木虫水区之独孤寻欢


zengxianjian95(金币+1,VIP+0):鼓励,没回答重点啊。那么带水剂加多少呢?
环己烷后续处理要方便些
┏☆━━━━━━━━━━━━━━☆┓☆^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆┃缘起缘灭,缘浓缘淡,不是我们能够控制的。我们能做到的,是在因缘际会&amp
3楼2008-08-22 20:29:59
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zengxianjian95

木虫 (职业作家)

啄木鸟(专吃小木虫)

怎么没有人回答啊
希望有经验的虫子指点迷津啊
Ihaveadream→
4楼2008-08-25 10:36:52
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