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zengxianjian95木虫 (职业作家)
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【求助】 酯化反应带水剂的问题
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小弟新手 向大家请教两个问题 在做酯化反应的时候带水剂是甲苯还是环己烷好呢？ 另外带水剂加多少最合适呢？少了怕除水效果不好，多了后处理也麻烦。  谢谢大家了！ [ Last edited by wizardfox on 2008-8-22 at 11:34 ] |
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直接酯化反应是用溶剂共沸脱水进行的，反应物浓度与溶剂用量有关。作为良好的溶剂必须具有下列特点: (1)相对较高的沸点以保证适当的反应速度； (2)参加反应的各组分在反应温度以下具有良好的相溶性； (3)水在溶剂中的溶解性应尽可能小，这样可及时分离反应过程中生成的水； (4)价格便宜，储存方便； (5)毒性小； (6)挥发性低，且易回收。 常用的溶剂有正、杂烷烃，环烷烃，芳香烃等，但由于烷烃类溶剂价格昂贵，环己烷的沸点太低，二甲苯的沸点太高，反应条件都不太理想。 与苯相比，用甲苯做回流溶剂，具有如下优点: (1)反应时间短。因为甲苯作共沸溶剂时，反应温度为110-115℃，而用苯，则为80-90℃，反应温度高，提高了反应速率。 (2)甲苯的回收率高。甲苯的沸点110℃，苯80℃在减压脱除溶剂的过程中，甲苯比苯易于冷提，故回收率高。 (3)毒性小。甲苯和苯在空气中的允许浓度为100mg/m3,苯为50 mg/m3，且苯更易于挥发，国际上对其使用已有严格限制。甲苯做共沸溶剂,工作环境较好。 (4) 室外贮存时不用保温。苯的凝固点为5.533℃，室外贮存时，如不保温，冬季将凝固，不利于生产。 溶剂甲苯用量的多少决定反应物的浓度，而反应物浓度对产率影响很大。甲苯用量少，反应物浓度高，体系粘度大，酯化反应终点温度明显提高，回流不畅，易发生聚合(活性官能团存在下，如双键)，产率低；甲苯用量多 ,反应物浓度低，反应速度慢，对催化剂的使用效果也有影响。 我曾经做的是在50%（指反应物的浓度，即（酸+醇的质量）/（酸醇+甲苯质量））左右，选取三个点做探讨，40%和60%，与其它条件做正交实验，看产率情况，你可以参考一下。 |
5楼2008-08-26 10:27:03