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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰分离问题
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by liuwei10987 at 2015-08-26 17:32:11
是ELSD检测的吧？漂移管温度设置多少℃？水相比例越来越大，而且有盐，温度应该高于70℃

是用的ELSD,飘移管温度85
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21楼2015-08-26 18:56:47
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by liuwei10987 at 2015-08-26 17:32:11
是ELSD检测的吧？漂移管温度设置多少℃？水相比例越来越大，而且有盐，温度应该高于70℃

有什么好方法吗？
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22楼2015-08-26 18:57:11
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 倔强的柠檬片 at 2015-08-26 18:56:47
是用的ELSD,飘移管温度85...

可能你的水相流动相不干净，盐里的杂质多。
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23楼2015-08-27 09:23:55
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by liuwei10987 at 2015-08-27 09:23:55
可能你的水相流动相不干净，盐里的杂质多。...

流动相都是新配的，甲酸铵是化学纯的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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24楼2015-08-27 12:23:14
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zy2010

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的图中看出你这个色谱图漂移过大，且后面分离度较差，最主要的原因是梯度过大，还有就是你流动相的比例选择。缓冲液是否选取主要是为了保持你糖的存在形态稳定，能不加可以不加，如果糖的组分不多能等度洗脱的就不要梯度，只有当分离度达不到要求或是分离时间过长时考虑梯度。通常对于反相色谱柱而言，有机相的比例越高出峰越快，按照你这个思路，刚开始让所有峰快出然后又慢慢拉开，当然越往后越容易峰脱了，但考虑这个的时候也不单单如此，也和溶解性有关，还有就是出峰慢的组分本身峰就容易脱，因为它与色谱柱作用时间长。建议可以先等度试试，确定具体比例，溶解性一定要好，如果效果不好再调。
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25楼2015-08-27 14:18:17
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1336768414

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相中加缓冲盐就会造成基线漂移，如果不加缓冲液呢？
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26楼2015-09-01 10:42:10
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