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yuanjinpeng1

新虫 (初入文坛)

[交流] 凯氏定氮法测定全氮消解一直是黑色的怎么办? 已有10人参与

要测锯末,稻壳,麦麸几个样品的全氮含量,我用H2SO4-H2O2消解样品,可是消煮五六个小时,依然是黑色的,有没有用凯氏定氮法测过类似这种样品的,求指导啊

称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(2)(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容
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sheppard

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个硫酸的量有点少了,温度上来后多少会损失一些,H2O2只是催化,消化还是需要硫酸,建议上到10mL。
另外消化时是否添加硫酸铜硫酸钾,硫酸钾提高沸点不可少。
消化建议梯度升温,不好消化的样品在低温段消化时间延长。
凯氮方面还有问题可以淘宝上找正罡生物他们问问,他们做的多经验比较丰富。
13楼2021-10-15 10:45:03
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浪子笑走天涯

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yanww_219: 金币+1, 积极交流 2015-12-18 09:03:08
以前我们用硝酸和硫酸混合
5楼2015-11-13 21:21:56
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州州来了

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用一样的方法,0.7g的样,浸泡过夜后消煮了五六个小时,但是溶液浑浊不清澈,猛加过氧化氢也没用。不知道楼主怎么解决的?请求帮助!
7楼2016-06-11 23:43:30
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雨生红球藻

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硫酸加入太少 若还是氧化不完全 加入双氧水
8楼2016-09-20 09:53:58
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