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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 凯氏定氮法测定全氮消解一直是黑色的怎么办？
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yuanjinpeng1

新虫 (初入文坛)

[交流] 凯氏定氮法测定全氮消解一直是黑色的怎么办？ 已有10人参与

要测锯末，稻壳，麦麸几个样品的全氮含量，我用H2SO4-H2O2消解样品，可是消煮五六个小时，依然是黑色的，有没有用凯氏定氮法测过类似这种样品的，求指导啊

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(2)(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2(3)，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容
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1楼 2015-08-25 17:11:49
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sheppard

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个硫酸的量有点少了，温度上来后多少会损失一些，H2O2只是催化，消化还是需要硫酸，建议上到10mL。
另外消化时是否添加硫酸铜硫酸钾，硫酸钾提高沸点不可少。
消化建议梯度升温，不好消化的样品在低温段消化时间延长。
凯氮方面还有问题可以淘宝上找正罡生物他们问问，他们做的多经验比较丰富。
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13楼2021-10-15 10:45:03
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浪子笑走天涯

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yanww_219: 金币+1, 积极交流 2015-12-18 09:03:08
以前我们用硝酸和硫酸混合
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5楼2015-11-13 21:21:56
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州州来了

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用一样的方法，0.7g的样，浸泡过夜后消煮了五六个小时，但是溶液浑浊不清澈，猛加过氧化氢也没用。不知道楼主怎么解决的？请求帮助！
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7楼2016-06-11 23:43:30
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雨生红球藻

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硫酸加入太少 若还是氧化不完全 加入双氧水
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8楼2016-09-20 09:53:58
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