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yuanjinpeng1

新虫 (初入文坛)

[交流] 凯氏定氮法测定全氮消解一直是黑色的怎么办? 已有10人参与

要测锯末,稻壳,麦麸几个样品的全氮含量,我用H2SO4-H2O2消解样品,可是消煮五六个小时,依然是黑色的,有没有用凯氏定氮法测过类似这种样品的,求指导啊

称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(2)(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容
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yuanjinpeng1

新虫 (初入文坛)

2楼2015-08-31 15:02:33
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sokarj

铜虫 (初入文坛)


yanww_219: 金币+1, 积极给出建议 2015-12-18 09:02:59
减少样品量
3楼2015-08-31 16:29:12
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乱世中的单纯

新虫 (初入文坛)

4楼2015-11-12 15:19:52
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浪子笑走天涯

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yanww_219: 金币+1, 积极交流 2015-12-18 09:03:08
以前我们用硝酸和硫酸混合
5楼2015-11-13 21:21:56
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240127950

新虫 (初入文坛)


yanww_219: 金币+1, 积极交流 2015-12-18 09:03:16
样品要过夜
6楼2015-12-17 16:06:40
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州州来了

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用一样的方法,0.7g的样,浸泡过夜后消煮了五六个小时,但是溶液浑浊不清澈,猛加过氧化氢也没用。不知道楼主怎么解决的?请求帮助!
7楼2016-06-11 23:43:30
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雨生红球藻

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硫酸加入太少 若还是氧化不完全 加入双氧水
8楼2016-09-20 09:53:58
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Shirley.in

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我0.1g样也是这么做的 5个小时还是黑色的

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-11-09 13:27:58
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娜娜小美女

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 州州来了 at 2016-06-11 23:43:30
我用一样的方法,0.7g的样,浸泡过夜后消煮了五六个小时,但是溶液浑浊不清澈,猛加过氧化氢也没用。不知道楼主怎么解决的?请求帮助!

我现在也有这个问题出现,求帮助

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10楼2017-10-16 20:22:44
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