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凯氏定氮法测定全氮消解一直是黑色的怎么办? 已有10人参与
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要测锯末,稻壳,麦麸几个样品的全氮含量,我用H2SO4-H2O2消解样品,可是消煮五六个小时,依然是黑色的,有没有用凯氏定氮法测过类似这种样品的,求指导啊![]() ![]() ![]() ![]() ![]() 称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(2)(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容 |
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