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Illyasviel

铜虫 (正式写手)

[交流] 还原氧化石墨烯及剥离的问题

现在尝试做了一些氧化石墨烯(准确地对说氧化石墨),直接真空干燥的,结果团聚了,现在想用Ruoff的水合肼还原氧化石墨烯,发现文中说要先将GO在水中分散至c lear,没有明显的粒子是才能进行下一步,就是在这一步,我发现我用90W的超声连续超声12小时(实验室资源有限),烧杯中还是能看见黑乎乎的啊(吸管吸起来看是棕色的,吸管里看起来是感觉蛮均匀的,就是在烧杯中,底部有沉底的黑色粒子),想问问这个要分散到什么程度呢,才可以用水合肼进行下一步,文献中100毫克只加1毫克水合肼够吗?(本人第一次做GO和rGO),想问一下,水合肼之后,处理样品(例如水洗,甲醇洗,收集,干燥的时候需要注意什么呢?或者说相对容易产量质量都很好的还原的其他方法呢?做成GO或者RGO很容易得到单层或多层石墨烯吗?)还有一个问题就是我用NMP分散我的GO,发现很长时间都不能分散开,感觉水分散的也不好啊,求问怎么把它剥离成文献中的薄片呢?

还原氧化石墨烯及剥离的问题
IMG20150819192309.jpg


还原氧化石墨烯及剥离的问题-1
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2楼2015-08-20 14:30:08
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betty9087

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这个已经被还原过了啊,看颜色!多用水,少放go

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-08-20 14:30:27
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祝福。。。
4楼2015-08-20 14:54:59
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sinhai

铁虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Illyasviel: 金币+1 2015-09-04 11:18:08
先低浓度分散,取分散好的上层在离心浓缩

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-08-20 19:13:09
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刘小畅1230

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
烧杯中黑乎乎的是浓度太高了不?吸管吸起来是这个颜色应该没问题。
底部的黑色粒子可能是没被氧化的graphite吧,可以离心去除。

我也刚开始做graphene,不知道说的是不是准确,仅供参考~
持续关注此贴
6楼2015-08-21 08:22:48
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mm66521

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Illyasviel: 金币+1 2015-09-04 11:17:33
大量做的话的确会有多层甚至半氧化或半剥离的石墨片,文献中都是极少量做的,用的高速离心选取上层清液,当然电镜中的照片看起来好了。现在优质GO也不贵,还不如买点省事儿
7楼2015-08-25 14:19:12
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ma3522801

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看颜色可能是氧化过程有问题,有可能没有氧化完全或者氧化温度过高,有黑色。
还有就是浓度确实大,做完GO之后可以离心洗涤除去杂质离子,再超声分散后用30%的水合肼还原。
8楼2015-08-25 15:47:01
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by mm66521 at 2015-08-25 14:19:12
大量做的话的确会有多层甚至半氧化或半剥离的石墨片,文献中都是极少量做的,用的高速离心选取上层清液,当然电镜中的照片看起来好了。现在优质GO也不贵,还不如买点省事儿

我现在就是每步离心后取得是底部的沉淀了,上清液会不会太少了,我每次都是用7000转 可是如果从最开始就取上清液的话 那样粒子也太小了,怎么洗到中性(我氧化后,0.22的滤膜会漏下去)
9楼2015-09-04 11:17:27
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sinhai at 2015-08-20 19:13:09
先低浓度分散,取分散好的上层在离心浓缩

你的意思是我先将GO超声,然后在离心取上清液,然后加水合肼还原
10楼2015-09-04 11:19:10
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