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Illyasviel

铜虫 (正式写手)

[交流] 还原氧化石墨烯及剥离的问题

现在尝试做了一些氧化石墨烯（准确地对说氧化石墨），直接真空干燥的，结果团聚了，现在想用Ruoff的水合肼还原氧化石墨烯，发现文中说要先将GO在水中分散至c lear,没有明显的粒子是才能进行下一步，就是在这一步，我发现我用90W的超声连续超声12小时（实验室资源有限），烧杯中还是能看见黑乎乎的啊（吸管吸起来看是棕色的，吸管里看起来是感觉蛮均匀的，就是在烧杯中，底部有沉底的黑色粒子），想问问这个要分散到什么程度呢，才可以用水合肼进行下一步，文献中100毫克只加1毫克水合肼够吗？（本人第一次做GO和rGO），想问一下，水合肼之后，处理样品（例如水洗，甲醇洗，收集，干燥的时候需要注意什么呢？或者说相对容易产量质量都很好的还原的其他方法呢？做成GO或者RGO很容易得到单层或多层石墨烯吗？）还有一个问题就是我用NMP分散我的GO，发现很长时间都不能分散开，感觉水分散的也不好啊，求问怎么把它剥离成文献中的薄片呢？

还原氧化石墨烯及剥离的问题
IMG20150819192309.jpg


还原氧化石墨烯及剥离的问题-1
IMG20150819192323.jpg
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1楼 2015-08-20 14:07:26
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匿名
本帖仅楼主可见
2楼2015-08-20 14:30:08
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betty9087

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这个已经被还原过了啊，看颜色！多用水，少放go

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3楼2015-08-20 14:30:27
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huzhang01
祝福。。。
4楼2015-08-20 14:54:59
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sinhai

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Illyasviel: 金币+1 2015-09-04 11:18:08
先低浓度分散，取分散好的上层在离心浓缩

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5楼2015-08-20 19:13:09
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刘小畅1230

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
烧杯中黑乎乎的是浓度太高了不？吸管吸起来是这个颜色应该没问题。
底部的黑色粒子可能是没被氧化的graphite吧，可以离心去除。

我也刚开始做graphene，不知道说的是不是准确，仅供参考~
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6楼2015-08-21 08:22:48
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mm66521

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Illyasviel: 金币+1 2015-09-04 11:17:33
大量做的话的确会有多层甚至半氧化或半剥离的石墨片，文献中都是极少量做的，用的高速离心选取上层清液，当然电镜中的照片看起来好了。现在优质GO也不贵，还不如买点省事儿
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7楼2015-08-25 14:19:12
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ma3522801

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看颜色可能是氧化过程有问题，有可能没有氧化完全或者氧化温度过高，有黑色。
还有就是浓度确实大，做完GO之后可以离心洗涤除去杂质离子，再超声分散后用30%的水合肼还原。
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8楼2015-08-25 15:47:01
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mm66521 at 2015-08-25 14:19:12
大量做的话的确会有多层甚至半氧化或半剥离的石墨片，文献中都是极少量做的，用的高速离心选取上层清液，当然电镜中的照片看起来好了。现在优质GO也不贵，还不如买点省事儿

我现在就是每步离心后取得是底部的沉淀了，上清液会不会太少了，我每次都是用7000转 可是如果从最开始就取上清液的话 那样粒子也太小了，怎么洗到中性（我氧化后，0.22的滤膜会漏下去）
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9楼2015-09-04 11:17:27
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sinhai at 2015-08-20 19:13:09
先低浓度分散，取分散好的上层在离心浓缩

你的意思是我先将GO超声，然后在离心取上清液，然后加水合肼还原
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10楼2015-09-04 11:19:10
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