| 查看: 2412 | 回复: 6 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
新人求助：安捷伦6460液质系统污染，帮我想想办法！ 已有4人参与
|
|||
|
本人负责安捷伦G6460A的液质操作，做尿液中的瘦肉精残留。结果发现系统污染，就算不进样或者只扎一针水，仍旧有莱克多巴胺的残留，虽然残留很少，但是也超出了国家规定的0.1ppb判定线。下面我说说我已经做过的工作： 1：流动相瓶子均重新用铬酸洗液清洗，重新配置流动相乙腈和0.2%甲酸水，并且怕甲酸污染，重新买的新甲酸，新开瓶。全部采用倒出来，移液枪配置，烧杯、容量瓶等全都经过铬酸洗液洗过。乙腈直接原液倒出。为了避免污染，都没有经过滤膜过滤直接上机。 2：清洗了自动进样器的针、针座、六通阀，清洗了质谱的源，毛细管。 3：流动相通道puge5分钟，流速5。 4：更换了3根同规格的柱子。 经过了以上工作，仍旧发现有残留~ 请问，我还能做些什么？ 大神帮忙指点。 [ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿厦门大学化学学硕307求调剂
已经有4人回复
-
材料学硕297已过四六级求调剂推荐
已经有13人回复
-
一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂
已经有6人回复
-
一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。
已经有5人回复
-
0856求调剂
已经有9人回复
-
一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂
已经有3人回复
-
材料与化工304求B区调剂
已经有5人回复
-
一志愿北京化工大学材料与化工（085600）296求调剂
已经有5人回复
-
275求调剂
已经有7人回复
-
274求调剂
已经有19人回复
xmin828
金虫 (正式写手)
- 应助: 24 (小学生)
- 金币: 1113.9
- 散金: 1595
- 红花: 8
- 帖子: 382
- 在线: 110.9小时
- 虫号: 1396727
- 注册: 2011-09-09
- 专业: 药物分析
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-08-28 16:41:56
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-08-28 16:41:56
|
楼主这个问题好复杂，不知道用的是SIM模式么？ 我来先谈谈我遇到污染问题时的做法，先去掉色谱柱，用二通连接，进流动相观察是否有残留，这块就可以判断污染是否跟色谱柱有关系； 假设可以看到目标峰，继续用二通连接，改变进样量，进样量为0，进样量为10，进样量为100，如果峰面积不随着进样体积的变化，那么这个污染应该是出现在质谱系统； 如果峰面积随着进样体积有变化，百分百就是进样系统出现问题，洗进样针，针座，实际进样时如果有必要可以反冲进样针针座，这样可以保证上一阵对下一针不会有残留。 不过楼主的前期处理方式虽然和我不同，但也能排除不少问题，我要收藏这个帖子，希望楼主早日找到问题所在，我也好跟着学习一下， |
6楼2015-08-28 16:35:50
stingdhk
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 203 (大学生)
- 金币: 9338.7
- 散金: 186
- 红花: 30
- 沙发: 29
- 帖子: 2889
- 在线: 533.1小时
- 虫号: 2153810
- 注册: 2012-11-28
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
2楼2015-08-20 08:52:40
3楼2015-08-20 09:01:48
4楼2015-08-20 13:59:35
