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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 新人求助：安捷伦6460液质系统污染，帮我想想办法！
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haitun3416

新虫 (初入文坛)

[交流] 新人求助：安捷伦6460液质系统污染，帮我想想办法！ 已有4人参与

本人负责安捷伦G6460A的液质操作，做尿液中的瘦肉精残留。结果发现系统污染，就算不进样或者只扎一针水，仍旧有莱克多巴胺的残留，虽然残留很少，但是也超出了国家规定的0.1ppb判定线。下面我说说我已经做过的工作：
1：流动相瓶子均重新用铬酸洗液清洗，重新配置流动相乙腈和0.2%甲酸水，并且怕甲酸污染，重新买的新甲酸，新开瓶。全部采用倒出来，移液枪配置，烧杯、容量瓶等全都经过铬酸洗液洗过。乙腈直接原液倒出。为了避免污染，都没有经过滤膜过滤直接上机。
2：清洗了自动进样器的针、针座、六通阀，清洗了质谱的源，毛细管。
3：流动相通道puge5分钟，流速5。
4：更换了3根同规格的柱子。
经过了以上工作，仍旧发现有残留~
请问，我还能做些什么？
大神帮忙指点。

[ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ]
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1楼 2015-08-20 08:28:59
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xmin828

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-08-28 16:41:56
楼主这个问题好复杂，不知道用的是SIM模式么？
我来先谈谈我遇到污染问题时的做法，先去掉色谱柱，用二通连接，进流动相观察是否有残留，这块就可以判断污染是否跟色谱柱有关系；
假设可以看到目标峰，继续用二通连接，改变进样量，进样量为0，进样量为10，进样量为100，如果峰面积不随着进样体积的变化，那么这个污染应该是出现在质谱系统；
如果峰面积随着进样体积有变化，百分百就是进样系统出现问题，洗进样针，针座，实际进样时如果有必要可以反冲进样针针座，这样可以保证上一阵对下一针不会有残留。
不过楼主的前期处理方式虽然和我不同，但也能排除不少问题，我要收藏这个帖子，希望楼主早日找到问题所在，我也好跟着学习一下，
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6楼2015-08-28 16:35:50
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
帮顶，我也遇到过类似的问题，包括进样量设置为0的时候也会出峰
不知道你的仪器能不能走一级全扫，如果能的话走一针TIC看一下在你的样品出峰的地方是不是有明显的大峰
我的走完一级全扫是确实明显的大峰，我老师说是增塑剂干扰，也有人说这个对MRM定量没有影响，所以我也不太确定到底是什么原因
还有就是身边同学遇到过的说是空气中待测物粉尘的影响，虽然听着比较扯，但据说他们一个月之后在做就没有残留了，不知道你的标准品是不是粉末的呀
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2楼2015-08-20 08:52:40
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haitun3416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stingdhk at 2015-08-20 08:52:40
帮顶，我也遇到过类似的问题，包括进样量设置为0的时候也会出峰
不知道你的仪器能不能走一级全扫，如果能的话走一针TIC看一下在你的样品出峰的地方是不是有明显的大峰
我的走完一级全扫是确实明显的大峰，我老师说 ...

谢谢你的回复，我的标准品是粉末的，但是溶解于甲醇，又经过1000000倍的稀释过程，还能够有影响？第一次听说，我们是液质，不是气质啊，粉尘能有影响？
不过，全扫还真没试过，现在去试试。
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3楼2015-08-20 09:01:48
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
照这样说可能是进样环或者液相管路的残留喽，楼主可以试试只进空白溶剂，多跑个几十针，看看还有没有没有峰出来。个人见解，仅供参考！
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***&￥￥￥
4楼2015-08-20 13:59:35
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