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新人求助：安捷伦6460液质系统污染，帮我想想办法！ 已有4人参与
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本人负责安捷伦G6460A的液质操作，做尿液中的瘦肉精残留。结果发现系统污染，就算不进样或者只扎一针水，仍旧有莱克多巴胺的残留，虽然残留很少，但是也超出了国家规定的0.1ppb判定线。下面我说说我已经做过的工作： 1：流动相瓶子均重新用铬酸洗液清洗，重新配置流动相乙腈和0.2%甲酸水，并且怕甲酸污染，重新买的新甲酸，新开瓶。全部采用倒出来，移液枪配置，烧杯、容量瓶等全都经过铬酸洗液洗过。乙腈直接原液倒出。为了避免污染，都没有经过滤膜过滤直接上机。 2：清洗了自动进样器的针、针座、六通阀，清洗了质谱的源，毛细管。 3：流动相通道puge5分钟，流速5。 4：更换了3根同规格的柱子。 经过了以上工作，仍旧发现有残留~ 请问，我还能做些什么？ 大神帮忙指点。 [ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ] |
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stingdhk
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archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-08-28 16:41:56
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楼主这个问题好复杂，不知道用的是SIM模式么？ 我来先谈谈我遇到污染问题时的做法，先去掉色谱柱，用二通连接，进流动相观察是否有残留，这块就可以判断污染是否跟色谱柱有关系； 假设可以看到目标峰，继续用二通连接，改变进样量，进样量为0，进样量为10，进样量为100，如果峰面积不随着进样体积的变化，那么这个污染应该是出现在质谱系统； 如果峰面积随着进样体积有变化，百分百就是进样系统出现问题，洗进样针，针座，实际进样时如果有必要可以反冲进样针针座，这样可以保证上一阵对下一针不会有残留。 不过楼主的前期处理方式虽然和我不同，但也能排除不少问题，我要收藏这个帖子，希望楼主早日找到问题所在，我也好跟着学习一下， |
6楼2015-08-28 16:35:50
coogert
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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用外置进样针柱后进样，判断一下是质朴还是液相污染，质朴方面源，传输管，q0,q00,都清洗下，液相方面顺着清洗就行，特别注意你的试剂首先确保没问题。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2015-08-29 09:50:08
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