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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 酰氯制备请教!
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jianf_he

铜虫 (小有名气)

[交流] 酰氯制备请教!

本人用棕榈酸和氯化亚砜制备酰氯,系统全是搪玻璃设备,但制得的酰氯都是黑的,小试的时候没有这种情况,我想是不是设备问题呀.不知道谁有做过类似的产品,在此请教啦!!!!!!
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1楼 2008-08-20 09:45:27
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
对于你的问题我不能解答，但是还是来给你顶一下，我现在也做酰氯，只是用丙烯酸和氯化亚砜制备丙烯酰氯，制得的产率很低，很是郁闷，愿你早日得到答案。
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2楼2008-08-20 18:44:33
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jianf_he

铜虫 (小有名气)
其实反应到是很简单的,只是设备太难啦
我实验室做了好长时间,都觉得挺好的,就是到了生产上就遇到困难了

楼上说收率低是因为精馏的缘故吧,我做这个收率到挺好,扔进去多少出来就是多少,因为我是不精馏的.

[ Last edited by jianf_he on 2008-8-20 at 20:12 ]
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3楼2008-08-20 19:32:22
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feng356

木虫 (著名写手)

可能原因

★ ★
fangyuan2004(金币+2,VIP+0):鼓励交流
HCl没有及时放出，使原料碳化了。

改进措施：1：加强搅拌
               2：将反应釜洗干净。
               3：也可能原料问题。工业品与试剂区别很大，建议你拿工业品作一小试。如果不纯，要作纯化处理。
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天有三宝日月星 地有三宝水火风 人有三宝精气神
4楼2008-08-20 20:46:40
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chuzhuwei

银虫 (著名写手)
★
fangyuan2004(金币+1,VIP+0):鼓励交流
小试时放点铁丝，看是否是铁的影响，再检查锅子是否露铁
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5楼2008-08-20 23:41:32
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jianf_he

铜虫 (小有名气)
谢谢3\4楼的朋友,我做小试的时候就是取生产上用的原料的,也做过加铁离子的实验,小试时是明显变黑,但想想全是搪玻璃系统,不应该会有铁离子的.
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6楼2008-08-21 10:44:35
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jianf_he

铜虫 (小有名气)
有没有谁生产过类似的产品呀,急.....
再给点提示呀,最好是现学现用的,呵呵....谢谢啦.....
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7楼2008-08-21 16:32:28
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myj081209

金虫 (初入文坛)
顶!!!!!!!

[ Last edited by myj081209 on 2008-9-3 at 09:14 ]
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8楼2008-09-03 09:10:52
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231249660

铜虫 (初入文坛)
★
darliu(金币+1,VIP+0):鼓励交流
要不试试加点二氯异氰尿酸钠或者BHT.要是不行,就不用做了.
还是买进口的算了.

[ Last edited by 231249660 on 2008-9-3 at 09:16 ]
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9楼2008-09-03 09:14:39
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鲁兰帅

新虫 (初入文坛)

做过相关的

我以前做过类似酰氯，只要经过初步蒸馏即可，产率低，多加氯化亚砜，再精馏。
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10楼2008-09-06 11:07:41
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