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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 酰氯制备请教!
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wto001380

木虫 (正式写手)
温度问题比较多，建议小试升温看看。
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11楼2008-09-09 08:24:59
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shijd123123

晕倒，太理想化了，搪玻璃系统一露不就出铁了，现在的设备很不好说。。。加点EDTA吧。

[ Last edited by shijd123123 on 2008-9-9 at 09:39 ]
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12楼2008-09-09 09:38:26
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liuyiyong

金虫 (正式写手)

这属于工程的问题了

我建议你向工程方面的老师请教吧，因为小试到中试，最后到工厂的生产，这是一系列的放大过程，其中的放大效应规律你要不清楚的话，是很危险的。
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13楼2008-09-10 07:47:55
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han26p

木虫 (正式写手)
应该是设备问题，搪玻璃破了，有铁露出，再则可能氧化，需氮气保护
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喜欢化学,爱交些合成方面的朋友
14楼2009-07-21 19:35:36
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lxl121519

银虫 (小有名气)
在中试的时候氯化氢要彻底排放否则就会影响反应
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15楼2009-07-27 16:38:34
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cbzust

铜虫 (初入文坛)
会不会是局部放热过猛，注意尾气吸收
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16楼2009-07-30 15:32:41
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陈琪方

金虫 (正式写手)
碳化的可能较大，加大搅拌，每次清洗干净
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寻梦，撑一支长篙，在未来未来的未来，再别再别康桥。
17楼2009-07-31 11:02:33
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hehongyu

木虫 (正式写手)
1、你是否加了DMF催化？DMF和氯化亚砜反应，高温下生成黑色的油状物，不过应该不是很多；
2、你所用的冷凝器是否是金属的？还是搪玻璃的？
3、所制备出来的酰氯是否蒸馏提纯？如果提纯，蒸馏出来的是什么颜色的？
    如果提纯，那请问装酰氯的容器是否干净？
4、反应釜是不是每批清洗？
5、反应过程中是否开废弃，排出氯化氢和二氧化硫，如果没开，可能是这些气体影响反应的进度；
6、酰氯是不是外卖？如果不是外卖，质量情况是否合格，对后续反应是否有影响？如果没有影响，楼主考虑下是否值得花时间解决这个问题？
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18楼2009-08-03 10:45:01
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yang88227722

铜虫 (小有名气)
反应釜应该不会露铁吧 ，如果这样的话反应釜应该早穿掉了。如果是刚安装的反应釜，会不会是安装的时候有残留的焊渣，系统要全面的清洗，再试了。
这种反应过程应该会产生大量的酸性废气，检查一下尾气装置是不是有金属的。
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19楼2009-08-05 14:45:11
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yingbaobao

新虫 (小有名气)
哈哈 这个实验我也做过 棕榈酸要重结晶 氯化亚砜也要现用现蒸 酰氯都是黑说明有杂质
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20楼2009-08-08 00:33:09
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