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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 酰氯制备请教!
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jianf_he

铜虫 (小有名气)

[交流] 酰氯制备请教!

本人用棕榈酸和氯化亚砜制备酰氯,系统全是搪玻璃设备,但制得的酰氯都是黑的,小试的时候没有这种情况,我想是不是设备问题呀.不知道谁有做过类似的产品,在此请教啦!!!!!!
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1楼 2008-08-20 09:45:27
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hehongyu

木虫 (正式写手)
1、你是否加了DMF催化？DMF和氯化亚砜反应，高温下生成黑色的油状物，不过应该不是很多；
2、你所用的冷凝器是否是金属的？还是搪玻璃的？
3、所制备出来的酰氯是否蒸馏提纯？如果提纯，蒸馏出来的是什么颜色的？
    如果提纯，那请问装酰氯的容器是否干净？
4、反应釜是不是每批清洗？
5、反应过程中是否开废弃，排出氯化氢和二氧化硫，如果没开，可能是这些气体影响反应的进度；
6、酰氯是不是外卖？如果不是外卖，质量情况是否合格，对后续反应是否有影响？如果没有影响，楼主考虑下是否值得花时间解决这个问题？
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18楼2009-08-03 10:45:01
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xinfu1205

金虫 (正式写手)
对于你的问题我不能解答，但是还是来给你顶一下，我现在也做酰氯，只是用丙烯酸和氯化亚砜制备丙烯酰氯，制得的产率很低，很是郁闷，愿你早日得到答案。
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2楼2008-08-20 18:44:33
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jianf_he

铜虫 (小有名气)
其实反应到是很简单的,只是设备太难啦
我实验室做了好长时间,都觉得挺好的,就是到了生产上就遇到困难了

楼上说收率低是因为精馏的缘故吧,我做这个收率到挺好,扔进去多少出来就是多少,因为我是不精馏的.

[ Last edited by jianf_he on 2008-8-20 at 20:12 ]
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3楼2008-08-20 19:32:22
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feng356

木虫 (著名写手)

可能原因

★ ★
fangyuan2004(金币+2,VIP+0):鼓励交流
HCl没有及时放出，使原料碳化了。

改进措施：1：加强搅拌
               2：将反应釜洗干净。
               3：也可能原料问题。工业品与试剂区别很大，建议你拿工业品作一小试。如果不纯，要作纯化处理。
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天有三宝日月星 地有三宝水火风 人有三宝精气神
4楼2008-08-20 20:46:40
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