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supercoolguy

木虫 (正式写手)

chirality&木虫

[交流] 【求助】液谱柱压一直不稳,着急!

各位老师:
    学生现在使用agilent 1100 HPLC 液谱检测农残,液谱柱压一直上下变化。
    学生色谱条件:甲醇:水=30:70; 263nm; 进样量:1uL; 柱压变化剧烈!

    学生采取以下措施,效果均不大。
    A:将甲醇贮液瓶及水贮液瓶分别超声10min;再按照30:70的比例冲柱,柱压不稳;
    B:将甲醇和水按照30:70的比例混合后装如一个单独贮液瓶,超声,再冲柱,柱压依然不稳;
    C:更换色谱柱,没有改变;
    备注:色谱其他条件正常(purge阀内的滤芯是新的,溶剂甲醇是色谱纯,水为娃哈哈纯净水)
    现在学生十分着急,请各位老师帮忙!谢谢大家了!
[search]【求助】液谱柱压严重不稳1[/search]
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Accurate*method*and*persistent*hardwork*afford*the*brilliant*future!
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liuhuiqun

金虫 (小有名气)

用纯甲醇做流动相,压力稳定吗?
进几针同一浓度的标准品吧,试试峰面积大小一样否;如果一样,证明进样口没问题。
我觉得是这样。
楼上说的也很有道理。
5楼2008-08-21 15:12:31
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mousezjm

银虫 (小有名气)

今天 出现同样的问题 ?昨天就出了 今天搞了还没搞定
2楼2008-08-19 17:55:44
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xfd

金虫 (正式写手)

泵的部件损坏。
单向阀脏或损坏,可以拿出来清洗一下,用流动相浸泡放超声波内清洗。
密封圈、柱塞杆损坏,若是它们真的坏了,除了更换新的我还真没有什么办法。如果要更换就更换一套。
3楼2008-08-19 18:06:08
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雨后

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
supercoolguy(金币+3,VIP+0):非常感谢!
压力波动的原因及处理方法
产生波动的原因: 有气泡
密封圈有磨损,产生微量的泄液
进口单向阀中有异物(较常见)
在线过滤器,管路,柱子进口处有盐析出或杂物
处理方法: 流动相进行脱气,排除流路中的气泡
更换密封圈
清洗进出口单向阀,将单向阀置于烧杯中,用异丙醇进行超声清洗
检查并清洗过滤器及流路
刚好大家经常遇到这个问题 就总结了一下 看看能不能解决
4楼2008-08-19 21:26:48
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