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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液谱柱压一直不稳，着急！
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supercoolguy

木虫 (正式写手)

chirality&木虫

[交流] 【求助】液谱柱压一直不稳，着急！

各位老师：
    学生现在使用agilent 1100 HPLC 液谱检测农残，液谱柱压一直上下变化。
    学生色谱条件:甲醇：水=30：70； 263nm； 进样量：1uL； 柱压变化剧烈！

    学生采取以下措施，效果均不大。
    A：将甲醇贮液瓶及水贮液瓶分别超声10min；再按照30：70的比例冲柱，柱压不稳；
    B：将甲醇和水按照30：70的比例混合后装如一个单独贮液瓶，超声，再冲柱，柱压依然不稳；
    C：更换色谱柱，没有改变；
    备注：色谱其他条件正常（purge阀内的滤芯是新的，溶剂甲醇是色谱纯，水为娃哈哈纯净水）
    现在学生十分着急，请各位老师帮忙！谢谢大家了！
[search]【求助】液谱柱压严重不稳1[/search]
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Accurate*method*and*persistent*hardwork*afford*the*brilliant*future!
1楼 2008-08-19 17:48:05
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雨后

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
supercoolguy(金币+3,VIP+0):非常感谢！
压力波动的原因及处理方法
产生波动的原因： 有气泡
密封圈有磨损，产生微量的泄液
进口单向阀中有异物（较常见）
在线过滤器，管路，柱子进口处有盐析出或杂物
处理方法： 流动相进行脱气，排除流路中的气泡
更换密封圈
清洗进出口单向阀，将单向阀置于烧杯中，用异丙醇进行超声清洗
检查并清洗过滤器及流路
刚好大家经常遇到这个问题 就总结了一下 看看能不能解决
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4楼2008-08-19 21:26:48
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mousezjm

银虫 (小有名气)
今天 出现同样的问题 ？昨天就出了 今天搞了还没搞定
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2楼2008-08-19 17:55:44
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xfd

金虫 (正式写手)
泵的部件损坏。
单向阀脏或损坏，可以拿出来清洗一下，用流动相浸泡放超声波内清洗。
密封圈、柱塞杆损坏，若是它们真的坏了，除了更换新的我还真没有什么办法。如果要更换就更换一套。
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3楼2008-08-19 18:06:08
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liuhuiqun

金虫 (小有名气)
用纯甲醇做流动相，压力稳定吗？
进几针同一浓度的标准品吧，试试峰面积大小一样否；如果一样，证明进样口没问题。
我觉得是这样。
楼上说的也很有道理。
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5楼2008-08-21 15:12:31
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