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luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教HPLC检测的问题

我是做制剂的,最近在使用HPLC测含量及溶出时,发现出峰为前沿峰。柱子是苯基柱,新买的,同事刚用过一次,液相条件和我的一样,他用时没问题。我想请教各位分析高手,怎么会出现这种情况?  流动相的pH是2.5。以前使用此液相条件没有出现这种问题
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278302519a

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教!
样品本身有没有问题啊

溶剂效应,预柱用久,样品超载,流动相选择不合理
当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰
在检测峰前有一个没有分离出来的小峰,恰恰被包在检测峰前端导致的前沿峰假象
6楼2008-08-22 08:49:07
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vvyyme

银虫 (初入文坛)

试试用流动相溶样啊
2楼2008-08-21 11:17:21
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

这种柱子特别娇贵!使用时一定要按着说明来!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
3楼2008-08-21 11:24:38
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xiaoxiaocao113

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
你所说的出峰为前沿峰,是你的目标峰吗?
如果是的话,调节流动相比例,同时2楼所说的用流动相溶解样品会减少溶剂峰的干扰。
苯基柱我没用过,不过原理都是一样的
  站在时间的地铁上,我想要搜寻让它停止的方式.
4楼2008-08-21 11:34:55
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