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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教HPLC检测的问题
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luzhenju

金虫 (小有名气)

[交流] 请教HPLC检测的问题

我是做制剂的，最近在使用HPLC测含量及溶出时，发现出峰为前沿峰。柱子是苯基柱，新买的，同事刚用过一次，液相条件和我的一样，他用时没问题。我想请教各位分析高手，怎么会出现这种情况？  流动相的pH是2.5。以前使用此液相条件没有出现这种问题
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1楼 2008-08-19 14:30:10
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vvyyme

银虫 (初入文坛)
试试用流动相溶样啊
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2楼2008-08-21 11:17:21
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
这种柱子特别娇贵！使用时一定要按着说明来！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2008-08-21 11:24:38
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xiaoxiaocao113

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
你所说的出峰为前沿峰，是你的目标峰吗？
如果是的话，调节流动相比例，同时2楼所说的用流动相溶解样品会减少溶剂峰的干扰。
苯基柱我没用过，不过原理都是一样的
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　　站在时间的地铁上，我想要搜寻让它停止的方式．
4楼2008-08-21 11:34:55
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lwf991229

木虫 (职业作家)

小木虫董事局CEO
流动相溶解样品试试
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Absencesharpenslove,presencestrengthensit.
5楼2008-08-21 14:16:54
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278302519a

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！
样品本身有没有问题啊

溶剂效应，预柱用久，样品超载，流动相选择不合理
当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰
在检测峰前有一个没有分离出来的小峰，恰恰被包在检测峰前端导致的前沿峰假象
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6楼2008-08-22 08:49:07
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luzhenju

金虫 (小有名气)
谢谢各位的回复，我的样品没什么问题。后来我经过长时间低流速冲柱后，前沿峰消失了，但是柱效好像差了点。或许是上次同事没冲干净，也有可能是被液相管路里面有其它杂质污染了。
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7楼2008-08-28 09:12:12
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lanwoco

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
现在色谱柱品牌繁杂，质量参差不齐，好牌子的用不起，差牌子用起来又问题多多。而且出了问题也很难查找原因，往往做了很多无聊的重复性工作，头疼。
不过不管好牌子还是孬牌子，保养是尤其重要的，上样前后一定要充分冲洗平衡，这样同一根柱子才能得到较好的重现性。柱子的说明书还是非常重要的。
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8楼2008-08-28 09:21:37
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twt_1975

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
还有可以适当降低进样量，可能会有所改善。
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9楼2008-08-28 10:40:56
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wupo

铁虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议！
建议先把柱子处理好
不然做到一半柱效又下去了那就麻烦了

越是娇贵的柱子越容易出问题
特别楼主还是在pH为2.5的情况下
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抬头微笑
10楼2008-09-16 21:11:37
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