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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助XPS分峰拟合，α-氧化铁的，想看看反应前后的二价铁三价铁的比例。
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ti11537

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助XPS分峰拟合，α-氧化铁的，想看看反应前后的二价铁三价铁的比例。已有5人参与

XPS结果如图所示：
求助XPS分峰拟合，α-氧化铁的，想看看反应前后的二价铁三价铁的比例。
有一篇文献中有一个表格，如下图所示：
求助XPS分峰拟合，α-氧化铁的，想看看反应前后的二价铁三价铁的比例。-1
新手提问：
1.分峰原则，应该按照这个表格上的峰进行拟合么？还是找出主峰，然后拟合，因为主峰的位置大概是710.5eV,
与表格中α-Fe2O3其中一个峰710.7eV非常接近
2.表格中的问题，Peak 1 和2分别代表什么价态的铁？Peak 1说代表了各化合物的最低的结合能，这个说的是几价的铁？
Peak2完全没有指出代表什么。
被这个分峰折磨一周了，请各位帮帮忙。
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1楼2015-08-16 16:54:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XPS 是一种灵敏的表征手段，可以反映元素周围的化学环境，但是如果要准确比较不同价态尤其是铁，最好选择穆谱进行探索，这种表征手段对探究铁的价态更加准确，也更公认。
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桃李不言，下自成蹊。
7楼2015-08-17 09:11:12
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daliwa7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wonderfulong at 2015-08-17 09:11:12
XPS 是一种灵敏的表征手段，可以反映元素周围的化学环境，但是如果要准确比较不同价态尤其是铁，最好选择穆谱进行探索，这种表征手段对探究铁的价态更加准确，也更公认。

考虑考虑，不过目前XPS（花了蛮多钱的）结果出来了，不想浪费啊
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12楼2015-08-17 11:27:12
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普通回帖

947944607

铁杆木虫 (著名写手)
留名，我也想知道
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My Life's getting better,不过我喜欢简称，所以只说开头字母
2楼2015-08-16 21:49:55
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947944607

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
能不能把那文献发一下呀  我看719eV附近有卫星峰，你看看下面这个网站的，我觉得你应该按Fe2p3/2和Fe2p1/2进行分峰。我也不是很了解，看着应该像Fe2O3的
http://xpssimplified.com/elements/iron.php
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My Life's getting better,不过我喜欢简称，所以只说开头字母
3楼2015-08-16 21:52:58
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h241683259

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个大峰分别是Fe 2p1/2 和 3/2轨道，轨道裂分峰的差值可以在文献中找到，谱图中明显还存在卫星峰。2p1/2轨道内，根据文献中不同价态铁的峰位置，或者还有人为是不同形式配位的铁的峰位置，进行分峰处理，严格要求是要根据能量差同时分2p1/2 和 3/2，但也有人只分一个，这样才完成了对整体Fe价态的分析。
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4楼2015-08-16 22:09:08
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、不需要参照文献的表格进行分峰拟合。对于Fe2O3的Fe3+可根据 Fe 2p2/3峰（711ev左右）及卫星峰（719ev)结合起来判断。
2、表格中每种Fe物质（有对应价态）都有三个以上拟合峰，个人感觉文献表格中的拟合峰不代表价态。
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5楼2015-08-16 23:03:41
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Fe2O3有卫星峰，实际分峰十分困难，且与背景的扣除相关。
建议直接计算Fe和O的比例，从而推算出Fe2+和Fe3+的比例。
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qq815441102
6楼2015-08-17 09:01:01
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421700894

金虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 947944607 at 2015-08-16 21:52:58
能不能把那文献发一下呀  我看719eV附近有卫星峰，你看看下面这个网站的，我觉得你应该按Fe2p3/2和Fe2p1/2进行分峰。我也不是很了解，看着应该像Fe2O3的
http://xpssimplified.com/elements/iron.php

也觉得是+3铁，两个卫星峰的键能都很大，一个730多，一个720了
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安徽
8楼2015-08-17 10:59:32
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daliwa7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by czhzhou at 2015-08-16 23:03:41
1、不需要参照文献的表格进行分峰拟合。对于Fe2O3的Fe3+可根据 Fe 2p2/3峰（711ev左右）及卫星峰（719ev)结合起来判断。
2、表格中每种Fe物质（有对应价态）都有三个以上拟合峰，个人感觉文献表格中的拟合峰不代表 ...

那个表格里的peak 3 和 peak 4 被指出分别是二价铁和三价铁，但是peak 1 和 2 就没有特别指出。 而且根据所占的比例， peak 1 和 2 加起来的比例占了一半，无法忽视。
根据Fe 2p3/2 峰 711eV 和卫星峰 719eV 的确可以判断，不过现在想知道反应前后的 Fe 2+ 和Fe3+的比例，不知道该如何入手。
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9楼2015-08-17 11:19:06
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daliwa7

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zatnlsc at 2015-08-17 09:01:01
Fe2O3有卫星峰，实际分峰十分困难，且与背景的扣除相关。
建议直接计算Fe和O的比例，从而推算出Fe2+和Fe3+的比例。

的确十分困难。
因为反应过程中有有机气体参与，等于引入了额外的氧。这个计算也是可行的么？
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10楼2015-08-17 11:21:10
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