应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于酒石酸盐药品的正相纯度分析方法问题讨论
51/1返回列表
查看: 1773  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

dancinggirl

木虫 (小有名气)

[求助] 关于酒石酸盐药品的正相纯度分析方法问题讨论 已有5人参与

各位虫友好，最近在做一个原料药项目，其为酒石酸盐；那么酒石酸是有手性的，虽然该药物的成盐过程只是最后一步简单的常温混合，理论上是不会发生构型反转的，但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，但酒石酸紫外吸收比较弱，样品吸收较强，当把主成分配成2.0g到25mL（超级浓）时，主峰响应2000多已明显过载时，酒石酸依然响应在100左右。这样导致我的酒石酸检测限、定量限很高，达不到我的限度（0.5%）的要求，具体方法是IA,80：20=hex:ethanol,0.1%TFA。这样的话，我的检测方法是没有意义的。请问，有没有人做过酒石酸盐的项目，比如酒石酸美托洛尔、酒石酸福莫特罗、酒石酸阿福特罗、酒石酸伐尼克兰等类似的酒石酸盐的项目，你们是怎么确定控制正相纯度的？大体的正相方法是什么？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-08-15 14:36:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有酒石酸对照品的话用外标法，就不用管样品峰是否过载啦
赞一下 回复此楼
铁甲依然在
4楼2015-08-15 18:25:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，  你的这段话不太明白是什么意思。

一般都是控制药物本身的光学异构体的，没见过控制酒石酸的正相纯度的。
赞一下 回复此楼
2楼2015-08-15 14:48:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dancinggirl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-15 14:48:30
但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，  你的这段话不太明白是什么意思。

一般都是控制药物本身的光学异构体的，没 ...

这个是欧洲客户提出的要求。不得不做。
赞一下 回复此楼
3楼2015-08-15 15:17:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换检测器吧。RI和ELSD都应该可以的。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
5楼2015-08-16 00:19:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:47 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:46 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 5/250 2026-02-08 08:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:27 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:26 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:12 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:07 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 08:06 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:46 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:07 by vs90ilomwc
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +8 偏振片 2026-02-02 8/400 2026-02-08 06:52 by liyeqik
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭