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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于酒石酸盐药品的正相纯度分析方法问题讨论
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dancinggirl

木虫 (小有名气)

[求助] 关于酒石酸盐药品的正相纯度分析方法问题讨论 已有5人参与

各位虫友好，最近在做一个原料药项目，其为酒石酸盐；那么酒石酸是有手性的，虽然该药物的成盐过程只是最后一步简单的常温混合，理论上是不会发生构型反转的，但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，但酒石酸紫外吸收比较弱，样品吸收较强，当把主成分配成2.0g到25mL（超级浓）时，主峰响应2000多已明显过载时，酒石酸依然响应在100左右。这样导致我的酒石酸检测限、定量限很高，达不到我的限度（0.5%）的要求，具体方法是IA,80：20=hex:ethanol,0.1%TFA。这样的话，我的检测方法是没有意义的。请问，有没有人做过酒石酸盐的项目，比如酒石酸美托洛尔、酒石酸福莫特罗、酒石酸阿福特罗、酒石酸伐尼克兰等类似的酒石酸盐的项目，你们是怎么确定控制正相纯度的？大体的正相方法是什么？
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1楼 2015-08-15 14:36:27
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yaqian123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
美托洛尔好像就是酒石酸盐，你可以看看它的相关药典
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8楼2015-08-17 09:16:47
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是什么波长啊？酒石酸有2个羧基，低波长段吸收应该不会太弱，
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9楼2015-08-17 10:59:19
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普通回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，  你的这段话不太明白是什么意思。

一般都是控制药物本身的光学异构体的，没见过控制酒石酸的正相纯度的。
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2楼2015-08-15 14:48:30
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dancinggirl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-15 14:48:30
但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的，所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可，  你的这段话不太明白是什么意思。

一般都是控制药物本身的光学异构体的，没 ...

这个是欧洲客户提出的要求。不得不做。
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3楼2015-08-15 15:17:09
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果有酒石酸对照品的话用外标法，就不用管样品峰是否过载啦
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铁甲依然在
4楼2015-08-15 18:25:54
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换检测器吧。RI和ELSD都应该可以的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-08-16 00:19:47
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dancinggirl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-08-15 18:25:54
如果有酒石酸对照品的话用外标法，就不用管样品峰是否过载啦

可是我做验证的话，检测限、定量限还是要用酒石酸盐来做的，我认为主要问题不是过载，是因为酒石酸响应低，用外标法低浓度（比如限度）酒石酸还是检测不出来的。不知道有没有人做过类似酒石酸盐的项目，是怎样控制酒石酸正相纯度的呢？
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6楼2015-08-16 11:17:12
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dancinggirl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2015-08-16 00:19:47
换检测器吧。RI和ELSD都应该可以的。

哦，我查一下这两个检测器的相关资料看看吧，ELSD好像要10W吧，有点贵
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7楼2015-08-16 11:18:13
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dancinggirl

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-17 10:59:19
你是什么波长啊？酒石酸有2个羧基，低波长段吸收应该不会太弱，

我选的210nm,再低我的流动相中有TFA,背景吸收太强，噪声就更大了
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10楼2015-08-19 17:09:40
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