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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 光催化降解有机物，加入空穴消耗剂与羟基自由基消耗剂的矛盾现象求解。
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mtzh

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 光催化降解有机物，加入空穴消耗剂与羟基自由基消耗剂的矛盾现象求解。已有1人参与

最近我们在用TiO2光催化降解有机物的实验中发现一个矛盾的现象：

E1. 加入EDTA-2Na作为空穴捕获剂，会使降解效率显著下降。
E2：加入异丙醇作为羟基自由基捕获剂，降解效率反而会提高。

从E1实验得出可能结论：a,空穴直接氧化有机物，但空穴被捕获了，所以效率降低；
b,空穴氧化吸附水产生羟基自由基来氧化有机物，但空穴被捕获了，没有羟基自由基了，所以效率低。

从E2实验得出可能结论（这也是看了小木虫论坛上相关几个帖子得到的）：空穴和羟基自由基都有可能被异丙醇消耗，提高了光生电子的产率，从而增强了氧氟自由基的产量，再进一步变成双氧水，再变成羟基自由基。

如果E1结论成立，那E2结论就不成立，因为羟基自由基是主要活性物质。

如果E2结论成立，那同理推导，E1中的催化效果也要提高才合理。

以上二个实验相互矛盾，甚是令人头疼。凌晨也无法入睡，在此发个求助帖。

该实验已重复三次，按道理讲已不存在操作失误等问题。
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1楼2015-08-15 01:40:52
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mtzh

捐助贵宾 (著名写手)
其实用EDTA-2Na做空穴捕获剂和氟化物做表面羟基自由基的原理是一样的，都是与催化剂的中心离子，比如TiO2 中的Ti, 形成了稳定的配合物，也就是说把Ti离子保护起来了，没有Ti-OH键的生成，就没有羟基自由基。EDTA-2Na在分析化学中，可以说是最强的金属离子螯合剂；而F离子，也可以和Ti 结合生成[TiF6]2-这样的物质。
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9楼2015-08-15 09:52:34
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mtzh: 金币+5, ★★★很有帮助, 没这样的仪器啊，真头疼。 2015-08-15 09:17:06
mtzh: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-15 09:36:35
mtzh: 金币+26 2015-08-15 10:34:04
异丙醇用于捕获体相中的羟基自由基，表面上的自由基不容易捕捉到。建议楼主做一个加入异丙醇后，自由基种类的检测，即做个EPR测试。光催化反应中可能存在超氧自由基等
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加油！
2楼2015-08-15 07:50:34
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普通回帖

随处grace

铜虫 (小有名气)
我也觉得楼主可以通过适当的手段检测一下相关物质是否存在～
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Fightforabetterlife!
3楼2015-08-15 09:11:41
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mtzh

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昨晚三点才睡，梦中都是有关空穴和羟基自由基的实验，为了这个实验，真真的要郁闷的吐口血出才畅快哦
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4楼2015-08-15 09:19:14
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mtzh

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引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-08-15 07:50:34
异丙醇用于捕获体相中的羟基自由基，表面上的自由基不容易捕捉到。建议楼主做一个加入异丙醇后，自由基种类的检测，即做个EPR测试。光催化反应中可能存在超氧自由基等

刚刚学生拿了昨晚上用叔丁醇做羟基自由基捕获剂的实验数据，结果是加入叔丁醇，催化效率会下降。但与EDTA-2Na的抑制作用相比，却没那么强。

根据你的观点，我这么解释：叔丁醇仅仅捕获了体相中的羟基自由基，而催化剂表面的空穴还幸存，还能进一步产生自由基，起氧化作用，所以催化效率降低了一些。

而用EDTA-2Na捕获空穴，能将大量产生羟基自由基的机会淬灭，所以催化效率降低的多一些。

你看合理否？

还有，冒昧的向你索取一下有关“表面上的自由基不容易捕获”的文献。谢谢！
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5楼2015-08-15 09:35:05
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mtzh

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还有我想说，异丙醇太奇葩了呀
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6楼2015-08-15 09:35:29
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liwentao2010

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山涛

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引用回帖:
5楼: Originally posted by mtzh at 2015-08-15 09:35:05
刚刚学生拿了昨晚上用叔丁醇做羟基自由基捕获剂的实验数据，结果是加入叔丁醇，催化效率会下降。但与EDTA-2Na的抑制作用相比，却没那么强。

根据你的观点，我这么解释：叔丁醇仅仅捕获了体相中的羟基自由基，而 ...

之前，见过有人采用氟化物捕捉表面羟基自由基，WR、EST上有过报道，你搜搜看看。上述的解释也算合理，但是建议楼主确定出是否只有羟基自由基或者以该自由基为主，再做出解释
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加油！
7楼2015-08-15 09:41:11
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mtzh

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引用回帖:
7楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-08-15 09:41:11
之前，见过有人采用氟化物捕捉表面羟基自由基，WR、EST上有过报道，你搜搜看看。上述的解释也算合理，但是建议楼主确定出是否只有羟基自由基或者以该自由基为主，再做出解释...

是这样的，我们先是对有机物的中间产物做了质谱分析，根据这个，做了分解路径推导，结论就是肯定是羟基自由基做进攻试剂才能产生这些中间产物。所以我认为起主要作用的应该是羟基自由基。

也可能是有机知识有限，我推不出其他的路径
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8楼2015-08-15 09:47:09
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liwentao2010

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山涛

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9楼: Originally posted by mtzh at 2015-08-15 09:52:34
其实用EDTA-2Na做空穴捕获剂和氟化物做表面羟基自由基的原理是一样的，都是与催化剂的中心离子，比如TiO2 中的Ti, 形成了稳定的配合物，也就是说把Ti离子保护起来了，没有Ti-OH键的生成，就没有羟基自由基。EDTA-2N ...

说得不错，和你知道的差不多，对有机物降解过程中形成的自由基形式知道有限，很难直接说清楚降解的详细过程
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加油！
10楼2015-08-15 10:20:45
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