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squizalb

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC测量时保留时间倒底是由什么决定的? 已有5人参与

现在再做甲烷芳香化的研究
实验室没有HP-1的毛细柱,暂时在用HP-5的微极性柱子
定标的时候,打了苯和萘的溶液进去,苯在3分钟,萘在11分钟左右出峰
但是同样的升温程序,利用自动阀进气体样品,甲烷到丙烷的出峰时间在4分钟左右
这个正常吗?
谢谢!
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-08-16 12:43:32
很正常!
多个因素能够影响产物的保留时间,如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。
绳锯木断,水滴石穿
2楼2015-08-12 14:06:27
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squizalb

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-08-12 14:06:27
很正常!
多个因素能够影响产物的保留时间,如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。

但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子,另外升温程序什么的也都一样,为什么甲烷的保留时间会在苯后面?
可能是我表达的不够清楚,同样的物质,比如苯,稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样,得到的两套GC上苯的保留时间应该是一样的才对吧.
3楼2015-08-12 14:46:21
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by squizalb at 2015-08-12 14:46:21
但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子,另外升温程序什么的也都一样,为什么甲烷的保留时间会在苯后面?
可能是我表达的不够清楚,同样的物质,比如苯,稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样,得 ...

你的升温程序是什么?
绳锯木断,水滴石穿
4楼2015-08-12 15:33:52
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

正常出峰应该是:甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、丁烷、苯、甲苯、二甲苯(乙苯等)、萘
绳锯木断,水滴石穿
5楼2015-08-12 15:41:21
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louis315

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-08-16 12:43:49
HP-1和HP-5差别不大,影响不大,可替代。甲烷峰必然在苯之前,你标的方法有问题,进样口注射进样速度是比较快的,但是阀进样速度比较慢,假设你的定量环为1mL,载气流速为1ml/min,则进样需要1分钟以上,延迟就比较严重。缩小阀进样时间可采取加大分流比提高载气流速和减小定量环实现。标定可直接采用甲烷和丙烷混合气往苯萘混合溶液中鼓泡,气体通过定量环,采用阀进样实现标定,这样得到的保留时间和你实验时原位分析的保留时间就能一致了。
6楼2015-08-12 19:35:28
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liwentao2010: 应助指数+1 2015-08-16 12:45:00
我做实验的经验,载气的流量对保留时间影响很大
7楼2015-08-15 22:52:22
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-08-16 12:44:50
出峰的保留时间具体和分析物质的沸点、极性以及色谱柱的柱长,极性以及升温速率有很大的关系。楼主虽然出峰时间不完全一致,可能是进样方法不同存在滞后造成。如果升温速率相同,同一物质的具体出峰时间可能存在差异,但是不同物质的相对保留时间是不会改变的。同样可以准确定性、定量。
桃李不言,下自成蹊。
8楼2015-08-16 07:43:44
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尘世刚2015

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

在这种前提下,产物出峰的顺序是不会改变的,如果出峰时间要推移,应该是所有峰都向后统一推移相同时间,应该是从打进试样和仪器分析的时间有了差距
9楼2015-09-21 12:52:52
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