Znn3bq.jpeg
查看: 1758  |  回复: 8

squizalb

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC测量时保留时间倒底是由什么决定的? 已有5人参与

现在再做甲烷芳香化的研究
实验室没有HP-1的毛细柱,暂时在用HP-5的微极性柱子
定标的时候,打了苯和萘的溶液进去,苯在3分钟,萘在11分钟左右出峰
但是同样的升温程序,利用自动阀进气体样品,甲烷到丙烷的出峰时间在4分钟左右
这个正常吗?
谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-08-16 12:43:32
很正常!
多个因素能够影响产物的保留时间,如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。
绳锯木断,水滴石穿
2楼2015-08-12 14:06:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

squizalb

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-08-12 14:06:27
很正常!
多个因素能够影响产物的保留时间,如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。

但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子,另外升温程序什么的也都一样,为什么甲烷的保留时间会在苯后面?
可能是我表达的不够清楚,同样的物质,比如苯,稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样,得到的两套GC上苯的保留时间应该是一样的才对吧.
3楼2015-08-12 14:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by squizalb at 2015-08-12 14:46:21
但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子,另外升温程序什么的也都一样,为什么甲烷的保留时间会在苯后面?
可能是我表达的不够清楚,同样的物质,比如苯,稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样,得 ...

你的升温程序是什么?
绳锯木断,水滴石穿
4楼2015-08-12 15:33:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

正常出峰应该是:甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、丁烷、苯、甲苯、二甲苯(乙苯等)、萘
绳锯木断,水滴石穿
5楼2015-08-12 15:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louis315

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-08-16 12:43:49
HP-1和HP-5差别不大,影响不大,可替代。甲烷峰必然在苯之前,你标的方法有问题,进样口注射进样速度是比较快的,但是阀进样速度比较慢,假设你的定量环为1mL,载气流速为1ml/min,则进样需要1分钟以上,延迟就比较严重。缩小阀进样时间可采取加大分流比提高载气流速和减小定量环实现。标定可直接采用甲烷和丙烷混合气往苯萘混合溶液中鼓泡,气体通过定量环,采用阀进样实现标定,这样得到的保留时间和你实验时原位分析的保留时间就能一致了。
6楼2015-08-12 19:35:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liwentao2010: 应助指数+1 2015-08-16 12:45:00
我做实验的经验,载气的流量对保留时间影响很大
7楼2015-08-15 22:52:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-08-16 12:44:50
出峰的保留时间具体和分析物质的沸点、极性以及色谱柱的柱长,极性以及升温速率有很大的关系。楼主虽然出峰时间不完全一致,可能是进样方法不同存在滞后造成。如果升温速率相同,同一物质的具体出峰时间可能存在差异,但是不同物质的相对保留时间是不会改变的。同样可以准确定性、定量。
桃李不言,下自成蹊。
8楼2015-08-16 07:43:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

尘世刚2015

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

在这种前提下,产物出峰的顺序是不会改变的,如果出峰时间要推移,应该是所有峰都向后统一推移相同时间,应该是从打进试样和仪器分析的时间有了差距
9楼2015-09-21 12:52:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 squizalb 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂,一志愿材料科学与工程985,365分, +7 材化李可 2026-04-11 9/450 2026-04-12 01:09 by 秋豆菜芽
[考研] 材料考研调剂 +24 云木达达 2026-04-11 26/1300 2026-04-12 00:23 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿211,0703化学305分求调剂 +26 严西西戏 2026-04-06 33/1650 2026-04-11 23:01 by 314126402
[考研] 0854调剂 +8 长弓傲 2026-04-11 9/450 2026-04-11 21:44 by 蓝云思雨
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 生物学调剂 可调剂到生物与医药 +8 李政莹 2026-04-06 9/450 2026-04-11 10:36 by wwj2530616
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 284求调剂 +19 梵@@ 2026-04-06 21/1050 2026-04-10 21:12 by zhouxiaoyu
[考研] 中科院总分315求调剂 +8 lallalh 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:30 by dick_runner
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 一志愿华东师范生物学326分,求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-09 8/400 2026-04-10 12:00 by pengliang8036
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +22 土豆er? 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 10:58 by 高维春
[考研] 考研二轮调剂 +8 故人?? 2026-04-09 8/400 2026-04-10 09:44 by 青梅duoduo
[考研] 270求调剂 +3 031127 2026-04-06 4/200 2026-04-08 21:00 by 逆水乘风
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
[考研] 调剂 +4 mcbbc 2026-04-06 5/250 2026-04-07 12:33 by upczlm1989
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 331求调剂 +8 于征yz 2026-04-05 8/400 2026-04-06 00:54 by fmesaito
信息提示
请填处理意见