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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » GC测量时保留时间倒底是由什么决定的？
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squizalb

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC测量时保留时间倒底是由什么决定的？ 已有5人参与

现在再做甲烷芳香化的研究
实验室没有HP-1的毛细柱，暂时在用HP－5的微极性柱子
定标的时候，打了苯和萘的溶液进去，苯在3分钟，萘在11分钟左右出峰
但是同样的升温程序，利用自动阀进气体样品，甲烷到丙烷的出峰时间在4分钟左右
这个正常吗？
谢谢！
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实验问题

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1楼 2015-08-12 13:36:14
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-08-16 12:43:32
很正常！
多个因素能够影响产物的保留时间，如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。
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绳锯木断，水滴石穿
2楼2015-08-12 14:06:27
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squizalb

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-08-12 14:06:27
很正常！
多个因素能够影响产物的保留时间，如产物本省的沸点、升温速率、载气流速等。

但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子，另外升温程序什么的也都一样，为什么甲烷的保留时间会在苯后面？
可能是我表达的不够清楚，同样的物质，比如苯，稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样，得到的两套GC上苯的保留时间应该是一样的才对吧.
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3楼2015-08-12 14:46:21
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by squizalb at 2015-08-12 14:46:21
但是两个测量用的是同一台色谱的同一个柱子，另外升温程序什么的也都一样，为什么甲烷的保留时间会在苯后面？
可能是我表达的不够清楚，同样的物质，比如苯，稀释在溶剂里面注射液体和鼓泡后用自动阀气相进样，得 ...

你的升温程序是什么？
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绳锯木断，水滴石穿
4楼2015-08-12 15:33:52
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

正常出峰应该是：甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、丁烷、苯、甲苯、二甲苯（乙苯等）、萘
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绳锯木断，水滴石穿
5楼2015-08-12 15:41:21
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louis315

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-16 12:43:49
HP-1和HP-5差别不大，影响不大，可替代。甲烷峰必然在苯之前，你标的方法有问题，进样口注射进样速度是比较快的，但是阀进样速度比较慢，假设你的定量环为1mL，载气流速为1ml/min，则进样需要1分钟以上，延迟就比较严重。缩小阀进样时间可采取加大分流比提高载气流速和减小定量环实现。标定可直接采用甲烷和丙烷混合气往苯萘混合溶液中鼓泡，气体通过定量环，采用阀进样实现标定，这样得到的保留时间和你实验时原位分析的保留时间就能一致了。
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6楼2015-08-12 19:35:28
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liwentao2010: 应助指数+1 2015-08-16 12:45:00
我做实验的经验，载气的流量对保留时间影响很大
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7楼2015-08-15 22:52:22
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-08-16 12:44:50
出峰的保留时间具体和分析物质的沸点、极性以及色谱柱的柱长，极性以及升温速率有很大的关系。楼主虽然出峰时间不完全一致，可能是进样方法不同存在滞后造成。如果升温速率相同，同一物质的具体出峰时间可能存在差异，但是不同物质的相对保留时间是不会改变的。同样可以准确定性、定量。
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桃李不言，下自成蹊。
8楼2015-08-16 07:43:44
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尘世刚2015

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

在这种前提下，产物出峰的顺序是不会改变的，如果出峰时间要推移，应该是所有峰都向后统一推移相同时间，应该是从打进试样和仪器分析的时间有了差距
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9楼2015-09-21 12:52:52
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