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baoshanqiu
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【答案】应助回帖
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2楼2015-08-14 01:32:03
baoshanqiu
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【答案】应助回帖
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参考例1： 5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗结晶的制造 向冰醋酸（20.55L）加（2E）-2-甲基-3-苯丙烯醛（6.00kg)、（4-氧-2-硫代-1,3-噻唑烷-3）醋酸（7.85kg)及无水醋酸钠（8.39kg),在约100~115摄氏度搅拌7小时。在约80~90摄氏度向反应混合物加6N盐酸（28L）后水冷却。分离析出的固体、水洗净直到滤液PH为4后，于约80摄氏度24小时通风干燥，得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗生成物（12.05kg). [0080] 实例1： 5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型结晶的制造 向参考例1记载的方法制造的5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗精制物（18.45kg)加1,4-二氧环己烷（92L）、加热溶解。过滤溶液得到的滤液加甲醇（92L），在约0摄氏度静置过夜。分离析出的固体，在约80~90摄氏度24小时通风干燥， 得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型结晶（14.60kg,79%）。 |
3楼2015-08-14 02:07:22
