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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氢气TPR
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孟园园

金虫 (正式写手)

[求助] 氢气TPR 已有6人参与

如图，小研最近在做NiPd合金，想通过TPR分析是否形成合金，相比于纯的Ni，PdNi中Ni的峰向高温移动，似乎是形成合金，可是Pd的峰与纯Pd的峰位置没有差别，故不知道是否形成合金，希望懂得人为我讲解一二，不太懂的我们也可以交流意见，谢啦

氢气TPR
Graph1.jpg
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机遇垂青于有准备的人
1楼 2015-08-11 22:42:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的Pd的还原峰是倒峰，为什么Ni的还原峰又是正峰？假设单金属催化剂Pd在100℃可以被还原，Ni在350℃左右被还原，如果形成合金的话，合金的还原温度应该介于100-350℃之间。你的实验结果部分说明催化剂总体没有形成合金，但是还原峰向高温区迁移，这是为什么呢？
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9楼2015-08-13 16:04:35
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孟园园: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-12 09:25:07
单独利用TPR估计不能说明问题!
你的结果显示好像没有形成合金! 没有做过Ni-Pd, 但是做作Rh-Ni，形成合金后，镍的的还原温度会降低！
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2楼2015-08-12 08:04:07
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孟园园: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-12 10:59:04
是啊，形成合金，应该是低温峰高移，高温峰低移
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催化改变世界
3楼2015-08-12 09:10:10
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孟园园

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-08-12 08:04:07
单独利用TPR估计不能说明问题!
你的结果显示好像没有形成合金! 没有做过Ni-Pd, 但是做作Rh-Ni，形成合金后，镍的的还原温度会降低！

我也做过TEM测试，通过晶格间距，但似乎也不能确定是否形成合金，有的文章说那个晶格间距的 偏差在误差范围内，XRD只有Pd的峰，没有Ni的峰，所以通过这三个表征，我也不知道该怎么判断
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机遇垂青于有准备的人
4楼2015-08-12 09:24:56
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孟园园

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chinguo at 2015-08-12 09:10:10
是啊，形成合金，应该是低温峰高移，高温峰低移

那你知道什么原因使PdNi 的后两个峰向高温移吗？
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机遇垂青于有准备的人
5楼2015-08-12 11:00:04
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孟园园: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-12 20:25:01
感觉应该没有形成合金，Ni峰偏移可能是Ni-Pd之间的相互作用所致。
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6楼2015-08-12 18:41:46
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孟园园

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czhzhou at 2015-08-12 18:41:46
感觉应该没有形成合金，Ni峰偏移可能是Ni-Pd之间的相互作用所致。

Ni，Pd相互作用，峰可向高温或低温移动吧？
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机遇垂青于有准备的人
7楼2015-08-12 20:26:00
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 孟园园 at 2015-08-12 20:26:00
Ni，Pd相互作用，峰可向高温或低温移动吧？...

是的，组分之间的强相互作用会影响其还原性能，TPR图中还原峰会发生偏移。
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8楼2015-08-13 14:45:09
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孟园园

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuleilei08 at 2015-08-13 16:04:35
你的Pd的还原峰是倒峰，为什么Ni的还原峰又是正峰？假设单金属催化剂Pd在100℃可以被还原，Ni在350℃左右被还原，如果形成合金的话，合金的还原温度应该介于100-350℃之间。你的实验结果部分说明催化剂总体没有形成 ...

Pd的峰是倒峰，是因为PdO在常温下就可以被还原，然后生成PdHx，该物质放出氢气，所以是倒峰。Ni的是正峰，因为氧化镍被还原了。至于向高温区移动，我也不知道为什么，可能是Pd使生成的Ni粒径更小，或者与载体的作用力更强导致的吧，我自己瞎分析的
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机遇垂青于有准备的人
10楼2015-08-13 22:19:10
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