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孟园园

金虫 (正式写手)

[求助] 氢气TPR已有6人参与

如图,小研最近在做NiPd合金,想通过TPR分析是否形成合金,相比于纯的Ni,PdNi中Ni的峰向高温移动,似乎是形成合金,可是Pd的峰与纯Pd的峰位置没有差别,故不知道是否形成合金,希望懂得人为我讲解一二,不太懂的我们也可以交流意见,谢啦

氢气TPR
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的Pd的还原峰是倒峰,为什么Ni的还原峰又是正峰?假设单金属催化剂Pd在100℃可以被还原,Ni在350℃左右被还原,如果形成合金的话,合金的还原温度应该介于100-350℃之间。你的实验结果部分说明催化剂总体没有形成合金,但是还原峰向高温区迁移,这是为什么呢?
9楼2015-08-13 16:04:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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孟园园: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-08-12 09:25:07
单独利用TPR估计不能说明问题!
你的结果显示好像没有形成合金! 没有做过Ni-Pd, 但是做作Rh-Ni,形成合金后,镍的的还原温度会降低!
2楼2015-08-12 08:04:07
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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孟园园: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-12 10:59:04
是啊,形成合金,应该是低温峰高移,高温峰低移
催化改变世界
3楼2015-08-12 09:10:10
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-08-12 08:04:07
单独利用TPR估计不能说明问题!
你的结果显示好像没有形成合金! 没有做过Ni-Pd, 但是做作Rh-Ni,形成合金后,镍的的还原温度会降低!

我也做过TEM测试,通过晶格间距,但似乎也不能确定是否形成合金,有的文章说那个晶格间距的 偏差在误差范围内,XRD只有Pd的峰,没有Ni的峰,所以通过这三个表征,我也不知道该怎么判断
机遇垂青于有准备的人
4楼2015-08-12 09:24:56
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chinguo at 2015-08-12 09:10:10
是啊,形成合金,应该是低温峰高移,高温峰低移

那你知道什么原因使PdNi 的后两个峰向高温移吗?
机遇垂青于有准备的人
5楼2015-08-12 11:00:04
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
孟园园: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-12 20:25:01
感觉应该没有形成合金,Ni峰偏移可能是Ni-Pd之间的相互作用所致。
6楼2015-08-12 18:41:46
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czhzhou at 2015-08-12 18:41:46
感觉应该没有形成合金,Ni峰偏移可能是Ni-Pd之间的相互作用所致。

Ni,Pd相互作用,峰可向高温或低温移动吧?
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7楼2015-08-12 20:26:00
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czhzhou

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 孟园园 at 2015-08-12 20:26:00
Ni,Pd相互作用,峰可向高温或低温移动吧?...

是的,组分之间的强相互作用会影响其还原性能,TPR图中还原峰会发生偏移。
8楼2015-08-13 14:45:09
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xuleilei08 at 2015-08-13 16:04:35
你的Pd的还原峰是倒峰,为什么Ni的还原峰又是正峰?假设单金属催化剂Pd在100℃可以被还原,Ni在350℃左右被还原,如果形成合金的话,合金的还原温度应该介于100-350℃之间。你的实验结果部分说明催化剂总体没有形成 ...

Pd的峰是倒峰,是因为PdO在常温下就可以被还原,然后生成PdHx,该物质放出氢气,所以是倒峰。Ni的是正峰,因为氧化镍被还原了。至于向高温区移动,我也不知道为什么,可能是Pd使生成的Ni粒径更小,或者与载体的作用力更强导致的吧,我自己瞎分析的
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10楼2015-08-13 22:19:10
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