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九日冬123

木虫 (小有名气)

[求助] 小虫求教 已有1人参与

我的样品是正丁醇部分，先过了硅胶大柱子，再过了中压制备柱，最后过的凝胶lh-20，现在在薄层板上显示有一个主点，一个不明显的小点，请问接下来我该怎么分离纯化？请给位大神指点。
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1楼 2015-08-11 20:03:43
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yuyue7176

木虫 (小有名气)
再过根小硅胶柱吧，前提是你有量的情况下，如果两个点Rf值很近再过一次制备吧，正丁醇的部位，极性很大的
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2楼2015-08-12 10:22:28
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九日冬123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-08-12 10:22:28
再过根小硅胶柱吧，前提是你有量的情况下，如果两个点Rf值很近再过一次制备吧，正丁醇的部位，极性很大的

重量100mg,还可以过硅胶小柱子吗？今天试过用制备液相，但是一个大峰把所有的东西都包住了，好像是分不开了。
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3楼2015-08-12 19:23:15
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yuyue7176

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 九日冬123 at 2015-08-12 19:23:15
重量100mg,还可以过硅胶小柱子吗？今天试过用制备液相，但是一个大峰把所有的东西都包住了，好像是分不开了。...

100mg足够过硅胶柱了啊，包住了是条件没摸好，你在摸摸条件，还是建议过根小硅胶柱
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4楼2015-08-13 09:20:59
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341176

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你那个大点里面包含了两到三个小点，建议用HPLC分析一下先
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5楼2015-08-13 10:15:56
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九日冬123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-08-13 09:20:59
100mg足够过硅胶柱了啊，包住了是条件没摸好，你在摸摸条件，还是建议过根小硅胶柱...

一般正丁醇部分，流动相用什么比较好？
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6楼2015-08-13 21:20:02
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九日冬123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 341176 at 2015-08-13 10:15:56
感觉你那个大点里面包含了两到三个小点，建议用HPLC分析一下先

用分析液相看了，还是分不开，可能是流动相不对，求高手指点
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7楼2015-08-13 21:21:03
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341176

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 九日冬123 at 2015-08-13 21:21:03
用分析液相看了，还是分不开，可能是流动相不对，求高手指点...

我以前也遇到过，那就是差向异构体了，除非用手性柱能分开或许
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8楼2015-08-13 23:00:42
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