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九日冬123

木虫 (小有名气)

[求助] 小虫求教 已有1人参与

我的样品是正丁醇部分,先过了硅胶大柱子,再过了中压制备柱,最后过的凝胶lh-20,现在在薄层板上显示有一个主点,一个不明显的小点,请问接下来我该怎么分离纯化?请给位大神指点。
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

再过根小硅胶柱吧,前提是你有量的情况下,如果两个点Rf值很近再过一次制备吧,正丁醇的部位,极性很大的
2楼2015-08-12 10:22:28
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九日冬123

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-08-12 10:22:28
再过根小硅胶柱吧,前提是你有量的情况下,如果两个点Rf值很近再过一次制备吧,正丁醇的部位,极性很大的

重量100mg,还可以过硅胶小柱子吗?今天试过用制备液相,但是一个大峰把所有的东西都包住了,好像是分不开了。
3楼2015-08-12 19:23:15
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 九日冬123 at 2015-08-12 19:23:15
重量100mg,还可以过硅胶小柱子吗?今天试过用制备液相,但是一个大峰把所有的东西都包住了,好像是分不开了。...

100mg足够过硅胶柱了啊,包住了是条件没摸好,你在摸摸条件,还是建议过根小硅胶柱
4楼2015-08-13 09:20:59
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341176

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉你那个大点里面包含了两到三个小点,建议用HPLC分析一下先
5楼2015-08-13 10:15:56
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九日冬123

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-08-13 09:20:59
100mg足够过硅胶柱了啊,包住了是条件没摸好,你在摸摸条件,还是建议过根小硅胶柱...

一般正丁醇部分,流动相用什么比较好?
6楼2015-08-13 21:20:02
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九日冬123

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 341176 at 2015-08-13 10:15:56
感觉你那个大点里面包含了两到三个小点,建议用HPLC分析一下先

用分析液相看了,还是分不开,可能是流动相不对,求高手指点
7楼2015-08-13 21:21:03
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341176

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 九日冬123 at 2015-08-13 21:21:03
用分析液相看了,还是分不开,可能是流动相不对,求高手指点...

我以前也遇到过,那就是差向异构体了,除非用手性柱能分开或许
8楼2015-08-13 23:00:42
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