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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 关于二肽合成的求教
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tonywu380

木虫 (小有名气)

[交流] 关于二肽合成的求教

我是刚刚接触药物化学，做二肽三肽的合成，我想请教用什么溶剂较好，怎样监测反应，还有纯化的方法，恳请高手指教！
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正执
1楼 2008-08-17 09:42:22
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hk-lm

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
你可以参考一下《多肽合成》这本书。上面讲的非常好。一般用THF、DMSO，有时也用DCM。检测反应用TLC就可以了。如有紫外吸收最好了。如没有紫外吸收就用茚三酮显色
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2楼2008-08-30 21:51:46
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网球天地

新虫 (初入文坛)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
先看下《多肽合成》，系统些，还要多看些文献吧，有些文献讲的很具体，不过比较少，耐心找找
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3楼2008-08-30 22:37:08
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dai12

至尊木虫 (著名写手)
同意楼上两位的，我刚开始学的时候就是看的那本书。。
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4楼2008-09-07 17:46:06
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huahuazhu

只要是非质子溶剂都行,关键是耦联剂的选择,建议用DIC,表用DCC!!!!!!当然条件好的话可以用PyBoP,HATU.............
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5楼2008-09-08 10:21:32
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hs6kk0140

银虫 (正式写手)
纯化的话当然是好的活性炭啦，我这里有进口的，感兴趣的和我联系
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膜过滤技术
6楼2008-09-08 16:44:46
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landill

捐助贵宾 (职业作家)
做二肽三肽一般不用纯化的,重结晶都可以解决的
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7楼2008-09-10 10:04:59
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287066711

铁虫 (小有名气)
可以考虑DMF
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低碳
8楼2008-09-10 11:57:14
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hk-lm

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
做反应的时候用溶剂（如THF, DMF）把酸组分溶解，然后冰水裕下加入HOBt，反应5分钟后加入DCC，反应40分钟后加入预冷的胺组分的盐酸盐和NMM溶液，冰水裕反应2小时，用TLC监测反应，然后升至室温反应。具体反应多少时间根据TLC结果决定。反应完后蒸干溶剂（THF），我喜欢用THF，用乙酸乙酯溶解蒸干的固体，分别用5%碳酸氢钠、10%柠檬酸、5%碳酸氢钠及饱和食盐水洗涤，干燥。蒸干溶剂，一般得到的是甲酯，不用纯化，直接用于下步皂化。皂化时用丙酮（甲醇）溶解上步产品甲酯，冷却到0度后慢慢滴入理论量的氢氧化钠，反应1h后看pH值是否大于10，点样看一下原料是否完全转化为钠盐，否则再加氢氧化钠，直到pH稳定为11左右。原料反应完后，加压除掉溶剂，加入乙酸乙酯（或乙醚）将少许杂质或未反应的原料萃出（这步很重要），然后冰水浴下滴加盐酸，到酸性后会有固体析出，如无固体则用乙酸乙酯萃取。这种方法得到的产品非常纯。
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9楼2008-09-10 13:50:15
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