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tonywu380木虫 (小有名气)
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[交流]
关于二肽合成的求教
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| 我是刚刚接触药物化学，做二肽三肽的合成，我想请教用什么溶剂较好，怎样监测反应，还有纯化的方法，恳请高手指教！ |
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2楼2008-08-30 21:51:46
先看下《多肽合成》，系统些，还要多看些文献吧，有些文献讲的很具体，不过比较少，耐心找找 3楼2008-08-30 22:37:08
dai12
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landill
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7楼2008-09-10 10:04:59
287066711
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8楼2008-09-10 11:57:14
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
| 做反应的时候用溶剂（如THF, DMF）把酸组分溶解，然后冰水裕下加入HOBt，反应5分钟后加入DCC，反应40分钟后加入预冷的胺组分的盐酸盐和NMM溶液，冰水裕反应2小时，用TLC监测反应，然后升至室温反应。具体反应多少时间根据TLC结果决定。反应完后蒸干溶剂（THF），我喜欢用THF，用乙酸乙酯溶解蒸干的固体，分别用5%碳酸氢钠、10%柠檬酸、5%碳酸氢钠及饱和食盐水洗涤，干燥。蒸干溶剂，一般得到的是甲酯，不用纯化，直接用于下步皂化。皂化时用丙酮（甲醇）溶解上步产品甲酯，冷却到0度后慢慢滴入理论量的氢氧化钠，反应1h后看pH值是否大于10，点样看一下原料是否完全转化为钠盐，否则再加氢氧化钠，直到pH稳定为11左右。原料反应完后，加压除掉溶剂，加入乙酸乙酯（或乙醚）将少许杂质或未反应的原料萃出（这步很重要），然后冰水浴下滴加盐酸，到酸性后会有固体析出，如无固体则用乙酸乙酯萃取。这种方法得到的产品非常纯。 |
9楼2008-09-10 13:50:15
