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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻

[求助] 有关分离度问题 已有6人参与

我在摸索方法的时候,样品与杂质的分离度可以达到2.0,然后在进行方法学验证的时候,做了几天分离度都能达到要求,但是在做耐用性的时候,做对照样品,也就是正常样品的时候分离度就只有1.7左右,做耐用性条件都不合格。然后冲柱子再做正常条件,分离度就不合格,我想知道这个是方法问题还是柱子的问题?怎么解决?
注:杂质在分不开的情况下,理论塔板数降低了很多。
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菜鸟一枚,大家多多关照。希望自己能活的糊涂一点
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ruier8873

木虫 (小有名气)

大傻

引用回帖:
14楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-11 15:18:55
色谱柱不行了,换根吧。冲洗的话纯乙腈冲了不需要再用甲醇冲了,也可以直接用纯甲醇冲。

可是主峰的理论塔板数并没有降低啊
菜鸟一枚,大家多多关照。希望自己能活的糊涂一点
15楼2015-08-11 15:32:05
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查看全部 24 个回答

longyi706565

金虫 (正式写手)

可能是柱子的问题,方便的话,把前后色谱图看看
2楼2015-08-11 13:46:50
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xiaoguaijing

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相是什么?色谱条件?
3楼2015-08-11 13:58:56
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱效下降,造成分离度降低,你把柱子好好冲一下,然后再试试看。
4楼2015-08-11 14:00:24
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