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chenjie2058实习版主
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[交流]
求助！新手关于光催化实验的一些基础性问题！
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我是新手，刚接触TIO2的光催化实验，提出的问题自然很简单可笑，请各位大侠多多赐教！谢谢！ 1 究竟多大粒径的tio2 才有光催化活性？市面上10多元一瓶的用来刷墙的是否也有呢？ 2 通过溶胶凝胶法制TIO2粉末，只通过这种方法，大家制出的是不是纳米级别的呢？ 在滴加完成后，如果陈化了几天还没有凝胶，而我想制备粉末，可不可以直接吧它在70度左右烘干，在焙烧呢？（在刚滴加完成时，可否不等他陈化，直接烘干，在焙烧呢？） 3 很多人都将tio2负载到多孔性的载体，其实负载后也同样不好回收啊？纯tio2离心后也可以回收，负载后同样也需要离心回收，在回收上怎么解决呢？ 4 我用溶胶凝胶法制备TIO2时，在最后焙烧时，总是会吧本来白色的粉末烧出些黑色，请问怎么回事呢？在第一个需要恒温的温度是多少呢（防止积碳等而需要在较低的温度保温约2小时，我选的150-200）？ 5 我打算用介孔MCM-41负载，不知道可行吗？很多文献里的负载量，0.25at%。0.5at%等等，请问负载量怎么在事前控制？mcm-41在作为载体前需要先加热除去表面的活性剂，请问加热的温度和时间多少合适呢？ 6 介孔mcm-41作为多孔结构，为什么对甲基橙没有任何吸附性呢？ 7 在溶胶凝胶的金属掺杂时，怎么在事前控制金属惨杂量呢？我觉得不能保证按比例算出的投加量能全部负载上去，也就是说，比如，想掺杂0.5at%，按0.5at%计算，需要加金属盐0.3g，但实际加进去的0.3g不可能全部到载体里去的，那事前应该怎么控制呢？ 8 0.25at%中的at%是原子数分数，是否可以理解为这就是mol比呢?在计算需要加多少药品时，就按mol来算了，可以吗？ 9 过硫酸盐在反应时加入到溶液也能起到提高光催化效率的作用，那么最佳投加量是多少呢？ 10 在用分光光度器测浓度时，不同的比色皿的区别是什么呢？2cm的是不是测出的值是1cm的2倍呢？（我实验得出的结果大致相同，但不完全相等），0.5cm，1cm，2cm，3cm应该怎么选呢？ 11 对于光催化产生的中间污染物，该怎么测定和解决呢？我们实验室没有任何可以称的上是先进一点的机器（包括气相色谱、离子色谱等都是坏的），有没有简单点方法可以较好的解决这个问题呢？ [ Last edited by chenjie2058 on 2008-8-17 at 04:54 ] |
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chenjie2058
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1 究竟多大粒径的tio2 才有光催化活性？市面上10多元一瓶的用来刷墙的是否也有呢？ 粒径有时候不是主要因素，取决于其晶相组成，当粒径没有太大变化时影响不大，当然出现在纳米级别时，可能会有一些特殊现象。市面上的刷墙的不光时TiO2粉，应该属于涂料范畴，加有添加剂，不建议用在反应上，到时候研究的因素你自己都说不清了。 2 通过溶胶凝胶法制TIO2粉末，只通过这种方法，大家制出的是不是纳米级别的呢？ 在滴加完成后，如果陈化了几天还没有凝胶，而我想制备粉末，可不可以直接吧它在70度左右烘干，在焙烧呢？（在刚滴加完成时，可否不等他陈化，直接烘干，在焙烧呢？） 溶胶凝胶时常用的制备方法，条件控制好仍可以出纳米级别，不过其他许多方法亦可，关键在于你根据情况具体选用。一般是要陈化一段时间的，没有凝胶，可能是由于溶剂过多，不容易交联造成，直接烘干焙烧当然可以，但是产品晶体组成不好控制，很容易出现无定形。 3 很多人都将tio2负载到多孔性的载体，其实负载后也同样不好回收啊？纯tio2离心后也可以回收，负载后同样也需要离心回收，在回收上怎么解决呢？ 你把回收理解错了，负载多孔载体后，首先可以减少其用量，第二载体造粒比较方便，容易滤出回收，如果你要的时纳米级别的TiO2，想想你如果用的是纯的，它不得跟物料直接跑出来了，而固载后同样时纳米级，但载体可以微米级甚至更大，这个就可以用一般的滤布过滤也很容易沉积。 4 我用溶胶凝胶法制备TIO2时，在最后焙烧时，总是会吧本来白色的粉末烧出些黑色，请问怎么回事呢？在第一个需要恒温的温度是多少呢（防止积碳等而需要在较低的温度保温约2小时，我选的150-200）？ 烧黑时凝胶包裹的有机溶剂在上面碳化了，最好查下你采用的有机溶剂挥发沸点。第二焙烧时要保证充分气氛。 5 我打算用介孔MCM-41负载，不知道可行吗？很多文献里的负载量，0.25at%。0.5at%等等，请问负载量怎么在事前控制？mcm-41在作为载体前需要先加热除去表面的活性剂，请问加热的温度和时间多少合适呢？ 负载当然可以，你说的那些负载量就是直接混合搅拌一起，然后烘干焙烧处理就可以得到了，你想负载多少就直接加多少很容易控制。MCM-41除去表面活性剂450度焙烧几个小时就可以除去了 6 介孔mcm-41作为多孔结构，为什么对甲基橙没有任何吸附性呢？ 首先你怎么确定没有吸附性的？首先它对甲基橙是有吸附性的，当然如果你的MCM-41表面已经吸附了其他较大量的其他大分子吸附质，可能再去吸附甲基橙可能不大明显。 7 在溶胶凝胶的金属掺杂时，怎么在事前控制金属惨杂量呢？我觉得不能保证按比例算出的投加量能全部负载上去，也就是说，比如，想掺杂0.5at%，按0.5at%计算，需要加金属盐0.3g，但实际加进去的0.3g不可能全部到载体里去的，那事前应该怎么控制呢？ 掺杂确实不大好控制，一般只能控制在大致的范围内，而且掺杂骨架是有一个容量限度的，超过一定限度你再加是没有意义的。一般控制要先大概估算下溶液相和体相的分配系数，这样投料一般要比实际上去的量要多些。 8 0.25at%中的at%是原子数分数，是否可以理解为这就是mol比呢?在计算需要加多少药品时，就按mol来算了，可以吗？ 这个取决于你自己的计算方法和制备方式，加入量不能就按给的加 9 过硫酸盐在反应时加入到溶液也能起到提高光催化效率的作用，那么最佳投加量是多少呢？ 这正是你做实验的意义，最佳投加量是你实验需要优化的一个因素，而且还得给出机理解释。而且你参考下文献就可以知道大致范围，这样可以减少你的工作量 10 在用分光光度器测浓度时，不同的比色皿的区别是什么呢？2cm的是不是测出的值是1cm的2倍呢？（我实验得出的结果大致相同，但不完全相等），0.5cm，1cm，2cm，3cm应该怎么选呢？ 比色皿不同有两个方面，一个是材质，一个是尺寸，材质不说大家也知道，牵涉到滤波的作用，而厚度呢牵涉到光强度衰减的问题。选择尺寸一个根据你光度计的槽尺寸，第二根据你样品的多少，第三根据得到的信号强度，信号太强太弱都不好，比尔定律有时候对强信号存在较大误差的 11 对于光催化产生的中间污染物，该怎么测定和解决呢？我们实验室没有任何可以称的上是先进一点的机器（包括气相色谱、离子色谱等都是坏的），有没有简单点方法可以较好的解决这个问题呢？ 工欲善其事必先利其器，实验室要是没有，可以寻求你们学校较近实验室的外援，不然做的实验不及时检测会严重失真。 |
3楼2008-08-17 12:08:29
yongxa
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