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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

[求助] 苯的GC谱图分析 已有8人参与

大家好:小弟刚接触GC,最近打算测苯系物,今天先自己配了个苯的梯度溶液,先试试(因为没有色谱纯,用的是分析纯的苯)我的配法是称0.025g的苯于25ml容量瓶中,用二硫化碳(色谱纯)定容至25ml。再分取,配成6ng/ml,10ng/ml,16ng/ml,20ng/ml的梯度。但结果谱图如下图所示:
问题有几个:1.出现了个高的峰跟低的峰,我觉得应该高的峰是苯吧,低的峰可能是杂质吧(1min左右),但我把峰放大,2min左右高的峰上边怎么有分叉,是什么原因?
                     2.我配的这几个梯度溶液,测出来的峰基本查不多,峰高,没出现梯度,是什么原因。
                我用的是二次热解析。

苯的GC谱图分析
图.jpg
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只要努力,总会有结果的
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-08-09 19:19:52
DB-5,DB-624等等都可以测苯,分析纯的苯也比较干净的,简单的程序升温就可以了,你这图真是奇葩,我用的顶空,直接进样峰型都很好的

程序升温的条件是什么,你们一般浓度梯度配多大呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
只要努力,总会有结果的
13楼2015-08-09 21:22:13
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

补充一下,我用的是FID检测器,柱温80℃,进样口150摄氏度,检测器160℃
只要努力,总会有结果的
2楼2015-08-08 22:14:45
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匿名

用户注销 (正式写手)

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本帖仅楼主可见
3楼2015-08-08 22:25:11
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 夕灬颜 at 2015-08-08 22:25:11
你的峰明显就是没分开,你用的是什么型号的气相啊,有自动进样器吗?试试用分流模式进样看看,分流比嘛暂时你就用1:10试试吧。

我用的是天美的GC,没有自动进样器,分流可以分开吗?如果高的峰是苯的峰,上边有点分叉,说明那个大峰里还有其他东西没分开?如果那个高峰里还含有其他东西,看它的峰高跟大峰的峰高基本一样,分析纯的苯里会有那么多杂质吗?
只要努力,总会有结果的
4楼2015-08-08 22:32:44
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