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[交流]
请教有关贵金属分散度测定
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最近实验室通过自制催化剂评价体系测定贵金属分散度，样品为Pd/氧化铝，具体过程为：N2气氛下由室温升温至300度，恒温1h，而后降至50度，10％H2/N2气氛下程序升温还原至600度，恒温45min后，氮气吹扫45min，氮气气氛下降温至50度，5％H2/N2脉冲进样。测试结果发现如下问题： （1）300度氮气吹扫表面后，样品由原来的棕灰色变为黑色。疑惑：样品之前已在马弗炉中500度煅烧3h，为何300度N2氛围下处理颜色会变成黑色？有什么物质生成？ （2）脉冲进氢后，正常情况下，应出现递减的负峰（峰的正负可以通过极性调），举个例子，若基线原为30，一次脉冲后出峰封顶值为15，第二次应为10，第三次为5，四次为5，最后稳定在5，说明无氢气吸附，样品表面已经吸附饱和。但现在情况是基线为30，一次脉冲后为35，二次为37，三次为40...，封顶值逐渐增大，达到最大值后再缓慢减小，直到降为5。疑惑:前期得到的正峰是什么原因造成的呢？ 已经困扰小弟2周的时间了，哪位高人能够指点迷津不胜感激！ |
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