应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 卡尔费休法测水分
231/3返回列表123下一页
查看: 2155  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 卡尔费休法测水分 已有2人参与

请问：盐酸乙醇能不能直接用卡尔费休法测定水分？今天我做了一次，水分标定的时候是正常的，标定完之后测定盐酸乙醇溶液时，不知道是因为样品本身的水分较大还是因为其他原因，其水分有6%-7%，但是测了一份之后，漂移值就一直很大，而且长时间也无法降下来，但是我重新标定又是正常的，标定完重新测样品，情况同上（漂移值大）。
这个情况是不是和盐酸有关系？我查了一下，一般无机酸是可以直接用卡尔费休法测水分的，但是却没有提到盐酸。
求助…………
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-08-04 16:05:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2015-08-05 15:50:43
卡尔费休反应是属于可逆反应的，在保证反应正向移动，反应环境是碱性条件。出现你的原因可能有：
1、二酰基过氧化物被HCL还原；
2、反应环境成酸性，导致反应非正向进行；
赞一下(4人) 回复此楼
生活在于永不放弃
2楼2015-08-05 09:14:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-05 15:51:07
适合测硫酸是因为其反应中硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。这是其基本反应I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4
赞一下(1人) 回复此楼
生活在于永不放弃
4楼2015-08-05 15:04:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

细叶七星剑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-05 14:59:46
我也是这么想的，但是我在网上查了一下，很多无机酸（比如硫酸）是可以直接用卡尔费休法测水分，理论上硫酸应该更容易导致非正向进行啊？为什么硫酸可以直接用卡尔费休法，而盐酸就会出现上面的情况呢？...

硫酸当然可以啦，方程式中有SO2呀。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2015-08-05 15:32:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng8215

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-06 13:45:37
我们这个数据也只是作为参考数据，所以没有研究这么仔细。但就你说的挥发这个问题，盐酸是已经溶在EtOH里面了，也会挥发得那么严重吗？...

那要看你的浓度了，2.0M的HCl/EA和30%的HCl/IPA在室温下，挥发是非常严重的，而且挥发的同时严重吸水
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-08-07 14:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周筠翔 at 2015-08-05 09:14:37
卡尔费休反应是属于可逆反应的，在保证反应正向移动，反应环境是碱性条件。出现你的原因可能有：
1、二酰基过氧化物被HCL还原；
2、反应环境成酸性，导致反应非正向进行；

我也是这么想的，但是我在网上查了一下，很多无机酸（比如硫酸）是可以直接用卡尔费休法测水分，理论上硫酸应该更容易导致非正向进行啊？为什么硫酸可以直接用卡尔费休法，而盐酸就会出现上面的情况呢？
赞一下 回复此楼
3楼2015-08-05 14:59:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

细叶七星剑

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硫酸当然可以啦，方程式中有SO2呀。
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-05 15:33:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng8215

铁杆木虫 (著名写手)
不知道楼主有没有考虑过用KF法测HCl/EtOH的时候，称重本身就很大问题，因为HCl一直在挥发，没办法准确称重；
我们也试过KF法测HCl/EtOAc和HCl/IPA，都没办法准确测量。
赞一下 回复此楼
7楼2015-08-05 16:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feng8215 at 2015-08-05 16:25:09
不知道楼主有没有考虑过用KF法测HCl/EtOH的时候，称重本身就很大问题，因为HCl一直在挥发，没办法准确称重；
我们也试过KF法测HCl/EtOAc和HCl/IPA，都没办法准确测量。

我们这个数据也只是作为参考数据，所以没有研究这么仔细。但就你说的挥发这个问题，盐酸是已经溶在EtOH里面了，也会挥发得那么严重吗？
赞一下 回复此楼
8楼2015-08-06 13:45:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孙晓慧陈

新虫 (正式写手)
盐酸是有水的，你做水分滴定一定要求用无水的溶剂。
赞一下 回复此楼
10楼2015-08-09 16:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 迷你zt 的主题更新
231/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-08 9/450 2026-04-12 02:24 by 秋豆菜芽
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +18 ioodiiij 2026-04-08 18/900 2026-04-11 20:25 by liyun12321
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 366求调剂 +7 不知名的小卅 2026-04-11 7/350 2026-04-11 16:45 by PeggyPeng17
[考研] 一志愿211生物学280分 求调剂 +7 李rien 2026-04-05 7/350 2026-04-11 11:16 by 逆水乘风
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +6 Ytyt11 2026-04-09 7/350 2026-04-11 10:52 by AA小小木虫
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 284求调剂 +9 让我上岸吧阿西 2026-04-09 11/550 2026-04-10 19:18 by 靖jing
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 292求调剂 +9 笑笑袁 2026-04-09 9/450 2026-04-10 10:05 by LHGeng
[考研] 材料专硕322 +14 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 14/700 2026-04-09 13:25 by 5268321
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 机械专硕273请求调剂 +6 庚申壬申 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:41 by bljnqdcc
[考研] 一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂 +11 Mr. Z 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:15 by luoyongfeng
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 338求调剂 +8 wxygxsaaaaa 2026-04-06 8/400 2026-04-08 06:58 by 无际的草原
[考研] 机械工程264学硕求调剂 +3 qiushangxian 2026-04-06 3/150 2026-04-08 01:53 by Linzejun
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:00 by hemengdong
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭