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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 卡尔费休法测水分
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迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 卡尔费休法测水分 已有2人参与

请问：盐酸乙醇能不能直接用卡尔费休法测定水分？今天我做了一次，水分标定的时候是正常的，标定完之后测定盐酸乙醇溶液时，不知道是因为样品本身的水分较大还是因为其他原因，其水分有6%-7%，但是测了一份之后，漂移值就一直很大，而且长时间也无法降下来，但是我重新标定又是正常的，标定完重新测样品，情况同上（漂移值大）。
这个情况是不是和盐酸有关系？我查了一下，一般无机酸是可以直接用卡尔费休法测水分的，但是却没有提到盐酸。
求助…………
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1楼 2015-08-04 16:05:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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迷你zt: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2015-08-05 15:50:43
卡尔费休反应是属于可逆反应的，在保证反应正向移动，反应环境是碱性条件。出现你的原因可能有：
1、二酰基过氧化物被HCL还原；
2、反应环境成酸性，导致反应非正向进行；
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生活在于永不放弃
2楼2015-08-05 09:14:37
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周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-05 15:51:07
适合测硫酸是因为其反应中硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。这是其基本反应I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4
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生活在于永不放弃
4楼2015-08-05 15:04:11
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-05 14:59:46
我也是这么想的，但是我在网上查了一下，很多无机酸（比如硫酸）是可以直接用卡尔费休法测水分，理论上硫酸应该更容易导致非正向进行啊？为什么硫酸可以直接用卡尔费休法，而盐酸就会出现上面的情况呢？...

硫酸当然可以啦，方程式中有SO2呀。
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5楼2015-08-05 15:32:30
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feng8215

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-06 13:45:37
我们这个数据也只是作为参考数据，所以没有研究这么仔细。但就你说的挥发这个问题，盐酸是已经溶在EtOH里面了，也会挥发得那么严重吗？...

那要看你的浓度了，2.0M的HCl/EA和30%的HCl/IPA在室温下，挥发是非常严重的，而且挥发的同时严重吸水
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9楼2015-08-07 14:25:42
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普通回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周筠翔 at 2015-08-05 09:14:37
卡尔费休反应是属于可逆反应的，在保证反应正向移动，反应环境是碱性条件。出现你的原因可能有：
1、二酰基过氧化物被HCL还原；
2、反应环境成酸性，导致反应非正向进行；

我也是这么想的，但是我在网上查了一下，很多无机酸（比如硫酸）是可以直接用卡尔费休法测水分，理论上硫酸应该更容易导致非正向进行啊？为什么硫酸可以直接用卡尔费休法，而盐酸就会出现上面的情况呢？
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3楼2015-08-05 14:59:46
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硫酸当然可以啦，方程式中有SO2呀。
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6楼2015-08-05 15:33:52
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feng8215

铁杆木虫 (著名写手)
不知道楼主有没有考虑过用KF法测HCl/EtOH的时候，称重本身就很大问题，因为HCl一直在挥发，没办法准确称重；
我们也试过KF法测HCl/EtOAc和HCl/IPA，都没办法准确测量。
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7楼2015-08-05 16:25:09
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feng8215 at 2015-08-05 16:25:09
不知道楼主有没有考虑过用KF法测HCl/EtOH的时候，称重本身就很大问题，因为HCl一直在挥发，没办法准确称重；
我们也试过KF法测HCl/EtOAc和HCl/IPA，都没办法准确测量。

我们这个数据也只是作为参考数据，所以没有研究这么仔细。但就你说的挥发这个问题，盐酸是已经溶在EtOH里面了，也会挥发得那么严重吗？
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8楼2015-08-06 13:45:37
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孙晓慧陈

新虫 (正式写手)
盐酸是有水的，你做水分滴定一定要求用无水的溶剂。
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10楼2015-08-09 16:19:31
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