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测NCO含量问题！请教前辈老师们！ 已有4人参与
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老师前辈们好，我刚入化工行业，目前负责测NCO含量，来了一个老师简单的教了测试过程，自己练了一个多月，发现问题，特来请教， 1空白实验基本稳定，每次误差在0.1上。 2测盐酸浓度的值不稳定，有跳跃，。 3做样品的值也是不稳定，跳跃， 我怀疑是电子称的问题但前两天老师又来了说没关系和称， 请教大家问题应该出在哪里？有哪些细节是应该注意而我是不知道的？ 大家的称都是什么样子的？我的称是单位在淘宝买的，不到三百。0.000规格 |
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2楼2015-07-31 07:02:55
匿名
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3楼2015-07-31 07:19:22
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4楼2015-07-31 07:33:02
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NCO含量 1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。 4、结果计算： 异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m————试样的质量，g； 0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。 5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。 我们一直这么在操作 |
5楼2015-07-31 08:40:21
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Simonshen
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