24小时热门版块排行榜    

查看: 1891  |  回复: 7

平歌

新虫 (初入文坛)

[求助] 测NCO含量问题!请教前辈老师们! 已有4人参与

老师前辈们好,我刚入化工行业,目前负责测NCO含量,来了一个老师简单的教了测试过程,自己练了一个多月,发现问题,特来请教,
1空白实验基本稳定,每次误差在0.1上。
2测盐酸浓度的值不稳定,有跳跃,。
3做样品的值也是不稳定,跳跃,
我怀疑是电子称的问题但前两天老师又来了说没关系和称,
请教大家问题应该出在哪里?有哪些细节是应该注意而我是不知道的?
大家的称都是什么样子的?我的称是单位在淘宝买的,不到三百。0.000规格
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

平歌

新虫 (初入文坛)

金币总共就五个,有给不到的大家包涵!
2楼2015-07-31 07:02:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献


感谢参与,应助指数 +1
平歌: 金币+1, 谢谢 2015-07-31 22:22:09
本帖仅楼主可见
3楼2015-07-31 07:19:22
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-31 09:53:00
平歌: 金币+1, 谢谢 2015-07-31 22:21:43
这和称的关系可能真不大,除非称东西称不准,数字总是跳跃
盐酸的浓度一定要准确,这个一般是平行测几次,算个平均值
4楼2015-07-31 07:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-31 09:52:54
平歌: 金币+1 2015-07-31 22:22:26
平歌: 金币+1 2015-08-03 08:04:00
NCO含量
1、定义:异氰酸酯含量,聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。
2、方法原理:聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应,反应完成后,用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺,其反应如下:
  异氰酸酯基与二正丁胺反应: R-NCO+(C4H9)2NH → RNHCON(C4H9)2
  盐酸与二正丁胺反应:(C4H9)2NH+HCl →(C4H9)2NH.HCl

3、分析方法:称取5%(m/m)的异氰酸酯试样约0.5-1g,精确至0.0002g,放入250mL的具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水丙酮5mL,盖上瓶塞,振摇使试样完全溶解,也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中,盖上瓶塞继续振摇15min,然后加入异丙醇100mL,滴入溴酚蓝指示剂2-3滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验(即不加固化剂样品,其余同)。
4、结果计算:  异氰酸酯基含量用质量百分数表示,由下式计算:
(V1-V2)×c×0.0420×100     (V1-V2)×c×4.2
—————————————— = ——————————
     m                       m
   式中:V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
         V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
         c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
         m————试样的质量,g;
0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的,以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。
5、允许差:平行测定的两个结果之差不大于0.11%(m/m)NCO。
6、注意事项:测试过程中称量、取样要准确,以减小误差。

我们一直这么在操作
5楼2015-07-31 08:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

平歌

新虫 (初入文坛)

谢谢大家的指教!
6楼2015-07-31 22:20:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
空气中水分也是一大影响因素,尤其是在南方

[ 发自小木虫客户端 ]
不要小瞧和大瞧我,否则都会让你后悔
7楼2015-08-01 20:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlsnana

金虫 (正式写手)

我一般操作都是二正丁胺溶液和样品 在50度烘箱中放置15分钟,让样品中的NCO和胺完全反应。
8楼2015-08-02 17:00:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 平歌 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:40 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
信息提示
请填处理意见