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小黄online

金虫 (小有名气)

[求助] 制备PMMA/SiO2杂化薄膜 已有3人参与

将TEOS、KH-570、THF和稀盐酸按一定的比例加入烧瓶中,然后将烧瓶置于室温下预水解2h。60℃下将一定量的甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂BPO滴加到烧瓶中,滴加1h后,再在75℃下反应5 h,吸取一定量的上述溶液,滴在载玻片上。
操作过程中,在滴加甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂BPO时溶液就逐渐变成固体了,无法得到液体制成薄膜,请问是什么原因?
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小黄online at 2015-07-30 10:08:52
硅后期加入,是什么时候加啊?...

MMA聚合完毕后加入
7楼2015-07-30 11:48:51
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初次见面

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:09:02
溶剂太少或者配制不对,PMMA析出了肯定就变成固体了
高分子材料合金、填充,增韧剂、相容剂
2楼2015-07-29 14:34:10
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:09:13
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-31 10:03:09
这样做肯定有问题的
1 TEOS和KH-570会交联,交联后的产物是不溶的,温度高的时候交联速度会比较快,所以升温的时候出现的固体不一定是PMMA,而且BPO在60度的引发效率是很低的
2 MMA的聚合物PMMA在THF中是不是能够完全溶解,这个反应一般用酯类溶剂
3 溶液聚合溶剂的用量不能太少,增大溶剂用量或更换溶剂试试,聚合完毕后再加TEOS和KH-570进行水解

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3楼2015-07-30 08:20:13
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:08:16
本帖仅楼主可见
4楼2015-07-30 08:37:15
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