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小黄online

金虫 (小有名气)

[求助] 制备PMMA/SiO2杂化薄膜 已有3人参与

将TEOS、KH-570、THF和稀盐酸按一定的比例加入烧瓶中,然后将烧瓶置于室温下预水解2h。60℃下将一定量的甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂BPO滴加到烧瓶中,滴加1h后,再在75℃下反应5 h,吸取一定量的上述溶液,滴在载玻片上。
操作过程中,在滴加甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂BPO时溶液就逐渐变成固体了,无法得到液体制成薄膜,请问是什么原因?
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【答案】应助回帖

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小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:09:02
溶剂太少或者配制不对,PMMA析出了肯定就变成固体了
高分子材料合金、填充,增韧剂、相容剂
2楼2015-07-29 14:34:10
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:09:13
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-31 10:03:09
这样做肯定有问题的
1 TEOS和KH-570会交联,交联后的产物是不溶的,温度高的时候交联速度会比较快,所以升温的时候出现的固体不一定是PMMA,而且BPO在60度的引发效率是很低的
2 MMA的聚合物PMMA在THF中是不是能够完全溶解,这个反应一般用酯类溶剂
3 溶液聚合溶剂的用量不能太少,增大溶剂用量或更换溶剂试试,聚合完毕后再加TEOS和KH-570进行水解

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2015-07-30 08:20:13
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

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小黄online: 金币+5 2015-07-30 10:08:16
本帖仅楼主可见
4楼2015-07-30 08:37:15
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小黄online

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by debiao-yang at 2015-07-30 08:20:13
这样做肯定有问题的
1 TEOS和KH-570会交联,交联后的产物是不溶的,温度高的时候交联速度会比较快,所以升温的时候出现的固体不一定是PMMA,而且BPO在60度的引发效率是很低的
2 MMA的聚合物PMMA在THF中是不是能够 ...

TEOS、THF、H2O的比例是一定的,只加大溶剂的量可以吗
5楼2015-07-30 10:08:01
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小黄online

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-07-30 08:37:15
同意楼上的观点,BPO在60°的时候半衰期很长的,MMA的聚合物只要分子量不是很好在THF中溶解性还可以的。还有就是硅后期加试试

硅后期加入,是什么时候加啊?
6楼2015-07-30 10:08:52
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小黄online at 2015-07-30 10:08:52
硅后期加入,是什么时候加啊?...

MMA聚合完毕后加入
7楼2015-07-30 11:48:51
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小黄online

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by debiao-yang at 2015-07-30 11:48:51
MMA聚合完毕后加入...

那就是可以直接用买的PMMA?
8楼2015-07-30 13:44:32
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小黄online at 2015-07-30 13:44:32
那就是可以直接用买的PMMA?...

是的,你这本来就是物理混合,要么就选用含双键的硅单体
9楼2015-07-30 15:43:41
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