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A1chemist

木虫 (著名写手)

[求助] 实验进展不顺,请教各位吡啶配位培养晶体!!已有4人参与

因为之前从事有机合成相关研究,对配位和晶体不太了解。特向各位虫子求助:
       配体为以吡啶为配位基团,含有多个酰胺键的较大分子量(500+)的手性配体。尝试过液相扩散、溶剂挥发、溶剂热等方法培养晶体,用了DMF,水,醇,乙腈等溶剂,金属主要尝试了d10的Ag(胶体状),Cu(几乎全部沉淀),Zn(感觉靠谱点)等。效果不是很理想,进展缓慢,十分着急。请问什么体系可能利于该配合物的晶体生长?不同阴离子有什么影响?请大家多多指点,给点意见,小弟万分感谢
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经过风霜和磨练,如今谁也无法在改变。
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
12楼: Originally posted by A1chemist at 2015-08-03 11:44:31
谢谢~你是用的溶剂挥发还是液相分层扩撒啊?配位基团是羧基还是吡啶?...

我都做过,

最好还是扩散吧!!!

扩散法快,半个小时就出来了。
13楼2015-08-03 20:10:33
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普通回帖

木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
A1chemist: 金币+6, ★★★很有帮助 2015-08-04 12:58:44
这个东西貌似不能烧水热,因为酰胺键在水热条件下很容易断裂,所以只能通过溶剂挥发培养,没有好办法,除了多看跟你配体类似报道的文献,多试条件,没有好办法
2楼2015-07-29 11:19:49
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A1chemist

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2015-07-29 11:19:49
这个东西貌似不能烧水热,因为酰胺键在水热条件下很容易断裂,所以只能通过溶剂挥发培养,没有好办法,除了多看跟你配体类似报道的文献,多试条件,没有好办法

水热烧的80度,可能还好。胶体状的一般改变什么条件容易成晶体知道么?谢谢
经过风霜和磨练,如今谁也无法在改变。
3楼2015-07-29 11:38:18
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)

魔导师

引用回帖:
3楼: Originally posted by A1chemist at 2015-07-29 11:38:18
水热烧的80度,可能还好。胶体状的一般改变什么条件容易成晶体知道么?谢谢...

加酸碱试试吧
4楼2015-07-29 12:50:53
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A1chemist

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2015-07-29 12:50:53
加酸碱试试吧...

谢谢。酸应该不行,我有加氨水试过~
经过风霜和磨练,如今谁也无法在改变。
5楼2015-07-29 14:05:56
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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A1chemist: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-08-04 12:59:07
水热没有问题,搜这篇文章Transition metal carboxylate coordination
polymers with amide-bridged polypyridine coligands:
assemblies and properties。DOI: 10.1039/c4ce02531h


http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2015/CE/c4ce02531h
6楼2015-07-29 16:23:06
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A1chemist

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by brilliant at 2015-07-29 16:23:06
水热没有问题,搜这篇文章Transition metal carboxylate coordination
polymers with amide-bridged polypyridine coligands:
assemblies and properties。DOI: 10.1039/c4ce02531h


http://pubs.rsc.org/en/ ...

谢谢~~
经过风霜和磨练,如今谁也无法在改变。
7楼2015-07-30 13:16:28
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夜霜天

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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A1chemist: 金币+6, ★★★很有帮助 2015-08-04 12:59:20
氯化铜在乙醇中可以溶的很好,硝酸铜也可以溶于乙醇不过不如氯化铜溶的好。当然这些都是带结晶水的盐,不带结晶水的没试过。
8楼2015-07-31 12:26:43
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念奴娇123

银虫 (小有名气)

感觉楼主文献看的还是少,要形成酰胺键的手性分子,建议楼主做常规,调调Ph,祝楼主好运
少壮不努力,老大徒伤悲
9楼2015-08-02 08:34:05
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
A1chemist: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-08-04 13:00:52
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=9233612&pid=1#pid1

看看这个可能对你有点帮助,我是三天就送出去了。你可以试试无水三氯化铁,容易出晶体。
10楼2015-08-03 08:28:05
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