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请教Improved synthesis of graphene oxide中的几个问题 已有1人参与
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我用的比例是石墨：硫酸：磷酸：高锰酸钾：=2g：90ml:10ml：14g，加料时室温加的，没有冰浴，顺序是石墨，硫酸，磷酸，高锰酸钾，高锰酸钾是一点一点加的，用了一小时，用的是磁力搅拌，50摄氏度12小时，到后期感觉粘度很大，基本都搅不动了，冷却到室温后，冰水浴，玻璃棒搅拌下倒在100ml冰上，待冰融化完后，加入10双氧水，出现大量气泡，溶液变为黄色，又在室温下磁力搅拌了2小时，离心，酸洗至无硫酸根，水洗至pH=5，最后得到的干的氧化石墨中分散到水中，1mg/ml，超声两个小时，离心8000转10分钟，发现有很多黑色沉淀，什么原因导致的呢？离心后的上清液放置一小时也会有少量沉淀，这又是为什么？另外加完水哥双氧水一般后还需要反应一段时间吗，如果反应，多久？谢谢大家指点 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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