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请教Improved synthesis of graphene oxide中的几个问题 已有1人参与
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我用的比例是石墨:硫酸:磷酸:高锰酸钾:=2g:90ml:10ml:14g,加料时室温加的,没有冰浴,顺序是石墨,硫酸,磷酸,高锰酸钾,高锰酸钾是一点一点加的,用了一小时,用的是磁力搅拌,50摄氏度12小时,到后期感觉粘度很大,基本都搅不动了,冷却到室温后,冰水浴,玻璃棒搅拌下倒在100ml冰上,待冰融化完后,加入10双氧水,出现大量气泡,溶液变为黄色,又在室温下磁力搅拌了2小时,离心,酸洗至无硫酸根,水洗至pH=5,最后得到的干的氧化石墨中分散到水中,1mg/ml,超声两个小时,离心8000转10分钟,发现有很多黑色沉淀,什么原因导致的呢?离心后的上清液放置一小时也会有少量沉淀,这又是为什么?另外加完水哥双氧水一般后还需要反应一段时间吗,如果反应,多久?谢谢大家指点 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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