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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【第一次做高效液相标曲4个9。然并卵，第二次】高效液相出现倒峰，想出的峰没有出现
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手绘微笑

新虫 (小有名气)

[求助] 【第一次做高效液相标曲4个9。然并卵，第二次】高效液相出现倒峰，想出的峰没有出现 已有2人参与

跑姜黄素的液相。第一次跑姜黄素的标曲，用流动相溶的，然后得到了如第一张图所示的出峰图，然后我取了保留时间8的做标曲。
        第二次测胶束中姜黄素的释放，溶剂就是释放液：吐温80的水溶液。结果出现了倒峰，而且保留时间8的峰没有出现，如第二组图所示。      
        第二次用的时候换了紫外灯，而且柱压比第一次高很多，有一千多。我不知道这个问题是什么原因造成的。1.我是不是需要冲一下柱子？2.是姜黄素容易降解吗？3.有的说溶剂最好都用流动相，但是这个应该不好改吧。希望懂的大神多给些建议。

【第一次做高效液相标曲4个9。然并卵，第二次】高效液相出现倒峰，想出的峰没有出现
图1.jpg


【第一次做高效液相标曲4个9。然并卵，第二次】高效液相出现倒峰，想出的峰没有出现-1
图2.jpg
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1楼 2015-07-26 20:42:05
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
吐温80是样品中的基质，样品要和标准品保持一致，所以标准溶液也要用同样的基质，基质不同就算你做出来也是不科学的。加了吐温80要注意冲洗柱子。
姜黄素的确容易降解，现配现用。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-07-26 23:15:44
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手绘微笑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-26 23:15:44
吐温80是样品中的基质，样品要和标准品保持一致，所以标准溶液也要用同样的基质，基质不同就算你做出来也是不科学的。加了吐温80要注意冲洗柱子。
姜黄素的确容易降解，现配现用。

那我释放的出来的姜黄素没办法现配现用，只能保存在4度冰箱。溶剂不同可能不准确，但是8左右的峰不出现还是觉得很奇怪
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3楼2015-07-27 11:04:20
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力差这么多，先看流动相有没有配错。
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4楼2015-07-27 11:29:55
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 手绘微笑 at 2015-07-27 11:04:20
那我释放的出来的姜黄素没办法现配现用，只能保存在4度冰箱。溶剂不同可能不准确，但是8左右的峰不出现还是觉得很奇怪...

用吐温80配一个标准溶液，看看出不出峰。
用梯度洗脱，不要用等度。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-07-27 12:07:01
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手绘微笑

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yan1984 at 2015-07-27 11:29:55
压力差这么多，先看流动相有没有配错。

中间别人用过一次的，压力就高了。流动相应该没配错
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6楼2015-07-27 20:42:34
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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-26 23:15:44
吐温80是样品中的基质，样品要和标准品保持一致，所以标准溶液也要用同样的基质，基质不同就算你做出来也是不科学的。加了吐温80要注意冲洗柱子。
姜黄素的确容易降解，现配现用。

你好，我想问一下，如果样品里有吐温80，用乙腈水冲柱子可以吗？我的流动相是磷酸盐缓冲液和乙腈。柱压特别高，都到4000PSI了，怎样能把柱压降下来呢？
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自强不息
7楼2015-08-15 16:15:56
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chenenli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第二张图中两分钟左右的峰是溶剂峰吧！出现倒峰的话可能是管路中有气泡，或者是管路污染了。压力大可能是单向阀堵了，或者是色谱柱两端的筛片堵了，你可以卸下来用异丙醇超声清洗一下。流动相中有缓冲盐的话，建议用之前先过滤，免得堵塞管路。

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8楼2015-08-15 17:29:03
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by mingfengpbpb at 2015-08-15 16:15:56
你好，我想问一下，如果样品里有吐温80，用乙腈水冲柱子可以吗？我的流动相是磷酸盐缓冲液和乙腈。柱压特别高，都到4000PSI了，怎样能把柱压降下来呢？...

因为进的样品量很少，样品里的基质对柱子影响比较小，而且吐温80能溶于水，不会堵柱子，只是对出峰有影响。
磷酸盐是最容易堵柱子的，用完之后用高比例的水冲洗，可以适当提高柱温，参照说明书。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2015-08-16 01:38:41
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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2015-08-16 01:38:41
因为进的样品量很少，样品里的基质对柱子影响比较小，而且吐温80能溶于水，不会堵柱子，只是对出峰有影响。
磷酸盐是最容易堵柱子的，用完之后用高比例的水冲洗，可以适当提高柱温，参照说明书。...

谢谢
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自强不息
10楼2015-08-17 08:53:36
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