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yanmh

木虫 (正式写手)

[交流] 求助各位高手,粉末是否能够进行x衍射分析?

向大家请教一个简单得问题,
我分离得到的化合物如果不能培养长成单晶,
可否进行粉末晶体衍射来确定该化合物的结构啊 ?
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚


纳米镍粉(金币+1,VIP+0):
可以,但是未必能够成功。
2楼2008-08-10 00:25:36
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yanmh

木虫 (正式写手)

为什么呢
我还是不明白啊
3楼2008-08-10 00:30:34
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
纳米镍粉(金币+2,VIP+0):
是可以通过粉末衍射解结构的。但是如yalefield说的,有相当的难度,这个帖子提到了一些可能的原因: http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=890041&fpage=4
4楼2008-08-10 01:24:49
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yanmh

木虫 (正式写手)

谢谢各位虫子了
5楼2008-08-10 21:23:26
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

那不是一般的难!
还是试图培养单晶好!
6楼2008-08-10 21:49:51
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zhousm

木虫 (正式写手)


纳米镍粉(金币+1,VIP+0):其次不对,少了一个BB
通常粉末的解析,需要自己构造“初始套”的。除非你有非常类似结构的化合物的参考,否则这个“初始套”的构造是很难的。无法构造初始套,精修就无从谈起啦。

其次,原理上XRD也无法给出原子的各向异性U值。
7楼2008-08-10 21:59:26
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

纳米镍粉(金币+0,VIP+0):麻烦你看一下梁敬魁院士的网页再说话
国内很少有做粉末衍射解结构的条件.

如果已经有类似结构, 或许可以试着精修一下.
但要真正在啥也不知道的情况下,in situ 解出结构,难. 尤其是以我们这种常规的x-射线粉末衍射仪.

同步辐射的好一些.
另外, 样品制备非常重要.

总之很难.
还是想办法长单晶吧.
xi2004-emuch@163.com
8楼2008-08-11 11:01:37
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sigmax

银虫 (正式写手)

完全可以试试

首先你是有机分子、有机金属分子还是无机物?
如果是有机分子,其分子结构用NMR和元素分析等确定了吗?

如果分子结构已经确定,那就有一定的可行性,限制条件是需要一定的量——测压缩密度、做热分析了解是否多相。分子中不能有太多的柔性旋转构造。

我的电子邮件 sigmaxlab@gmail.com,可以讨论或者提供帮助
9楼2008-08-30 11:45:05
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