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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于手性化合物的测定
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星俊月月

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于手性化合物的测定 已有4人参与

我的产品不纯，属于苯丙酸类，手性化合物，不知道怎么测收率和ee值，因为量少用旋光仪有时候测不出来，请问测ee值有什么好方法吗？谢谢回答
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superyeast

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1楼 2015-07-24 15:38:34
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测ee常用手性HPLC柱，比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱，比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

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2楼2015-07-24 23:29:00
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ethernet3399

新虫 (小有名气)
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果你没有条件用手性分析柱测ee值的话，可以考虑联系我。我单位有全套手性分析柱，可以把样品做一个筛选。一般都可以找到较好的分离条件，把你样品中的RS异构体分开，前提是你有racemate，如果没有对应的手性异构体，就很难办。
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4楼2015-07-28 05:48:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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如果你的产物对酸稳定，可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液，室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下，有机相直接吹干，溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯，反应后需要萃取，走个小柱子或制备TLC纯化一下。

我不用QQ，有事可以给我私信。

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7楼2015-10-11 05:28:33
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心萦星魂
3楼2015-07-26 07:42:55
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zjh93Andy

金虫 (正式写手)
★
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4楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-28 05:48:47
如果你没有条件用手性分析柱测ee值的话，可以考虑联系我。我单位有全套手性分析柱，可以把样品做一个筛选。一般都可以找到较好的分离条件，把你样品中的RS异构体分开，前提是你有racemate，如果没有对应的手性异构体 ...

手性的配合物呢，已经测过母液的旋光性，没有，还没判断是绝对构型还是相对构型，在溶剂中不溶解，包括DMF，DMSO，请问该怎么测？

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5楼2015-07-28 07:07:35
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星俊月月

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by superyeast at 2015-07-24 23:29:00
测ee常用手性HPLC柱，比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱，比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

请问你知道做成酯的方法吗？能够转化率百分之百吗？我也在找这个方法。还想请问用旋光仪测ee时左旋的用甲醇做的溶剂怎么是正值？左旋物质不是负值才对吗？能留个QQ吗？以后想请教问题，因为我初次接触手性有很多不懂的，挺盲目的
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6楼2015-10-10 16:02:59
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星俊月月

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定，可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液，室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下，有机相直接吹干，溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯，反应后需要萃取 ...

你说的无水HCL气体，自己新蒸馏的HCL气体还是有卖的？气体通入苯丙酸和甲醇溶液就可以了吗？其他什么都不用加入？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-10-11 14:56:37
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星俊月月

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定，可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液，室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下，有机相直接吹干，溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯，反应后需要萃取 ...

我还想请教你，我的粗产物是苯丙酸甲酯，这两次从釜里取出来都用甲醇稀释，可是稀释完没有固体等我旋蒸完就出现固体，由于量少不能过滤，那个固体有可能是含磷配体，氯化钯，氯化铜，对甲苯磺酸，你知道一上来能用一种溶剂把苯丙酸甲酯萃取出来吗？谢谢
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9楼2015-10-11 15:31:26
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星俊月月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定，可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液，室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下，有机相直接吹干，溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯，反应后需要萃取 ...

并且苯丙酸里还有1.4二氧六环和甲醇，怎么萃取苯丙酸甲酯啊
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10楼2015-10-11 15:46:55
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