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星俊月月

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于手性化合物的测定 已有4人参与

我的产品不纯,属于苯丙酸类,手性化合物,不知道怎么测收率和ee值,因为量少用旋光仪有时候测不出来,请问测ee值有什么好方法吗?谢谢回答
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superyeast

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测ee常用手性HPLC柱,比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱,比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-24 23:29:00
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果你没有条件用手性分析柱测ee值的话,可以考虑联系我。我单位有全套手性分析柱,可以把样品做一个筛选。一般都可以找到较好的分离条件,把你样品中的RS异构体分开,前提是你有racemate,如果没有对应的手性异构体,就很难办。
4楼2015-07-28 05:48:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)


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如果你的产物对酸稳定,可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液,室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下,有机相直接吹干,溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯,反应后需要萃取,走个小柱子或制备TLC纯化一下。

我不用QQ,有事可以给我私信。

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-11 05:28:33
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3楼2015-07-26 07:42:55
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zjh93Andy

金虫 (正式写手)


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4楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-28 05:48:47
如果你没有条件用手性分析柱测ee值的话,可以考虑联系我。我单位有全套手性分析柱,可以把样品做一个筛选。一般都可以找到较好的分离条件,把你样品中的RS异构体分开,前提是你有racemate,如果没有对应的手性异构体 ...

手性的配合物呢,已经测过母液的旋光性,没有,还没判断是绝对构型还是相对构型,在溶剂中不溶解,包括DMF,DMSO,请问该怎么测?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-07-28 07:07:35
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星俊月月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-07-24 23:29:00
测ee常用手性HPLC柱,比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱,比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

请问你知道做成酯的方法吗?能够转化率百分之百吗?我也在找这个方法。还想请问用旋光仪测ee时左旋的用甲醇做的溶剂怎么是正值?左旋物质不是负值才对吗?能留个QQ吗?以后想请教问题,因为我初次接触手性有很多不懂的,挺盲目的
6楼2015-10-10 16:02:59
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星俊月月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定,可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液,室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下,有机相直接吹干,溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯,反应后需要萃取 ...

你说的无水HCL气体,自己新蒸馏的HCL气体还是有卖的?气体通入苯丙酸和甲醇溶液就可以了吗?其他什么都不用加入?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2015-10-11 14:56:37
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星俊月月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定,可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液,室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下,有机相直接吹干,溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯,反应后需要萃取 ...

我还想请教你,我的粗产物是苯丙酸甲酯,这两次从釜里取出来都用甲醇稀释,可是稀释完没有固体等我旋蒸完就出现固体,由于量少不能过滤,那个固体有可能是含磷配体,氯化钯,氯化铜,对甲苯磺酸,你知道一上来能用一种溶剂把苯丙酸甲酯萃取出来吗?谢谢
9楼2015-10-11 15:31:26
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星俊月月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的产物对酸稳定,可以用无水HCl气体在甲醇里的溶液,室温下十几分钟搞定。反应后用乙酸乙酯-碳酸氢钠萃取一下,有机相直接吹干,溶在适当溶剂里就可以进样。酸不稳定的可以用DCC+DMAP体系成酯,反应后需要萃取 ...

并且苯丙酸里还有1.4二氧六环和甲醇,怎么萃取苯丙酸甲酯啊
10楼2015-10-11 15:46:55
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