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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 丙交脂的合成
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秋千下的丫头

新虫 (初入文坛)

[求助] 丙交脂的合成 已有2人参与

本人在合成丙交脂的过程中老师要求要做乳酸分子量的测定，查了一下资料选用非水滴定，可是不知道应该选用什么溶剂和滴定液，求助求助，做丙交脂应该选用的乳酸分子量最好多少啊~在做出粗产物丙交脂后选用乙酸乙酯重结晶，结果丙交脂溶于水后冷却了还是不结晶，怎么办啊~师哥师姐帮帮忙啊~

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1楼 2015-07-24 11:24:48
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2015-07-29 13:38:09
你的老师应该是让你测定丙交酯的酸含量吧，也是检测丙交酯的纯度的一个指标
游离酸：在非水体系中，以甲醇钾或甲醇钠滴定样品中的游离酸。用酚红（变色范围pH6.8~8.4）作指示剂
准确称取一定量丙交酯样品于100ml锥形瓶中，加入15~25ml无水甲醇及两滴0.2%酚红溶液，缓缓通入干燥N2，然后用已标定的甲醇钠溶液按上操作步骤滴定。
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2楼2015-07-24 12:21:19
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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你做的丙交酯是左旋的还是消旋的丙交酯，乙酸乙酯重结晶几次的，为什么要用水结晶？
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3楼2015-07-24 12:34:44
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
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4楼: Originally posted by 秋千下的丫头 at 2015-07-24 12:48:05
不是，老师要求制作丙交脂，乳酸的分子量对丙交脂的合成存在影响，所以老师要求测乳酸的分子量，还有甲醇溶液里还是还有少量水分，在非水滴定中存在影响，用镁铝等金属去除水分又会产生副产物~这个应该怎么办?_?
...

你这个问题比较搞不清了，乳酸是有机小分子分子量是固定的，为什么要测分子量，是测定含量吧，一般我们有测定丙交酯酸含量的指标，其实就是测定乳酸，都是用的每条除水的，你是检测而已。
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6楼2015-07-24 13:45:35
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售
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wgs8136: 金币+2, 欢迎交流 2015-07-29 13:38:31
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8楼: Originally posted by 秋千下的丫头 at 2015-07-24 15:56:43
这样吗，可是在制丙交脂过程中乳酸不是要先脱自由水再脱结合水生成低密度乳酸，然后在加热生成丙交脂吗，老师要求在脱结合水过程中要监测乳酸分子量，好像对丙交脂合成有影响，我看的文献上有的说400~1000的分子量 ...

你这个是要找到合适的齐聚物的范围，你说成乳酸把所有人都搞晕了，呵呵，这个工程真的不小，应该是有齐聚物的最合适的形成丙交酯范围的，这个问题我没有搞过，我们不同学校科研，我们要求的摸索最佳工艺提高丙交酯的产率，不管什么合适的齐聚物范围，其实道理都一样，你们是通过齐聚物范围摸索，我们是从产率摸索，但是感觉你的难度不小，如何分离齐聚物，如何表征
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9楼2015-07-24 18:04:30
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yf873846326

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by 秋千下的丫头 at 2015-07-24 12:51:19
消旋丙交脂，用乙酸乙酯重结晶，没有用水，乙酸乙酯重结晶一次都没成功@_@但是我查到的文献说用乙酸乙酯重结晶比较好，最好重结晶三次~
...

那就要看用乙酸乙酯结晶的实验条件，一般要在-20°
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10楼2015-07-26 13:54:17
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秋千下的丫头

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by placopolymer at 2015-07-24 12:21:19
你的老师应该是让你测定丙交酯的酸含量吧，也是检测丙交酯的纯度的一个指标
游离酸：在非水体系中，以甲醇钾或甲醇钠滴定样品中的游离酸。用酚红（变色范围pH6.8~8.4）作指示剂
准确称取一定量丙交酯样品于100ml锥 ...

不是，老师要求制作丙交脂，乳酸的分子量对丙交脂的合成存在影响，所以老师要求测乳酸的分子量，还有甲醇溶液里还是还有少量水分，在非水滴定中存在影响，用镁铝等金属去除水分又会产生副产物~这个应该怎么办?_?

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4楼2015-07-24 12:48:05
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秋千下的丫头

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by placopolymer at 2015-07-24 12:34:44
你做的丙交酯是左旋的还是消旋的丙交酯，乙酸乙酯重结晶几次的，为什么要用水结晶？

消旋丙交脂，用乙酸乙酯重结晶，没有用水，乙酸乙酯重结晶一次都没成功@_@但是我查到的文献说用乙酸乙酯重结晶比较好，最好重结晶三次~

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5楼2015-07-24 12:51:19
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售

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秋千下的丫头: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-24 15:56:56
wgs8136: 金币+1, 欢迎 2015-07-29 13:38:46
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5楼: Originally posted by 秋千下的丫头 at 2015-07-24 12:51:19
消旋丙交脂，用乙酸乙酯重结晶，没有用水，乙酸乙酯重结晶一次都没成功@_@但是我查到的文献说用乙酸乙酯重结晶比较好，最好重结晶三次~
...

你的消旋丙交酯先用少量的乙酸乙酯洗涤，然后抽滤，因为粗品丙交酯中有很多没有反应的乳酸和低聚物，使得粗品丙交酯黏糊糊的，你如果直接用乙酸乙酯重结晶，在加热的时候，乳酸会使已经成环的丙交酯开环的。所以要抽滤成滤饼后在进行重结晶比较好，丙交酯：乙酸乙酯的比例在1:1.5左右
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7楼2015-07-24 13:52:36
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秋千下的丫头

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by placopolymer at 2015-07-24 13:45:35
你这个问题比较搞不清了，乳酸是有机小分子分子量是固定的，为什么要测分子量，是测定含量吧，一般我们有测定丙交酯酸含量的指标，其实就是测定乳酸，都是用的每条除水的，你是检测而已。...

这样吗，可是在制丙交脂过程中乳酸不是要先脱自由水再脱结合水生成低密度乳酸，然后在加热生成丙交脂吗，老师要求在脱结合水过程中要监测乳酸分子量，好像对丙交脂合成有影响，我看的文献上有的说400~1000的分子量最好，有的又说800~2000最好，我们老师说这个要自己验证~~然后我就连分子量的监测也不知道的去验证了~最后老师建议我去医院做个核磁共振~~o(>_<o ~~整个人森都不好哒

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8楼2015-07-24 15:56:43
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