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月牙儿的微笑版主 (职业作家)
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[交流]
材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备
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我们制备了材料，需要对材料进行基本的表征和性能测试，这时就需要一些仪器和设备。仅以形貌表征为例，我们可以采用显微镜（Microscope）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy）、高分辨率透射电子显微镜（High Resolution Transmission Electron Microscopy）以及原子力显微镜（Atomic Force Microscopy）等。 对于不同的材料，有不同的测试要求，因而表征用到的仪器也不一样。同样的，测试材料的性能测试也是如此，以最近学习过程中涉及到的几种仪器为例：开尔文力显微镜、气相色谱仪、电子顺磁共振谱仪等，这些都是用来干什么的呢？那么，问题来了： 你在科研的过程中用到了哪些仪器设备表征了材料的什么性能，或者为了测试某种性能采用了那些仪器设备呢？使用的过程中有哪些需要注意的问题呢？ 针对材料的表征和性能测试这一问题，论坛的前辈们，请大家对新手指点一二吧。
我们对材料的表征手段和性能测试所用到的仪器设备进行一个小结，希望大家踊跃参加，积极回复此贴，还会有丰富的金币奖励哟！根据回帖内容，每人奖励 5~10个金币 不等，具体的格式如下： 材料表征：材料的形貌 |
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mulingyan
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材料表征：材料的防腐蚀性能 表征方式：电化学阻抗谱 效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：极化曲线 效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：盐雾试验 效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性 需要注意的问题：注意盐水浓度的变化 |
19楼2015-07-21 15:06:49
mulingyan
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材料表征：材料的成分分析 表征方式：X射线能谱 效果：得到材料的元素组成 需要注意的问题：样品不要太大，能放进样品室 表征方式：X射线光电子能谱 效果：得到材料的元素组成及价态或化合态 需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试 表征方式：X射线衍射 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态及结晶状态 表征方式：紫外光谱 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态 需要注意的问题：要能溶于某种溶剂 表征方式：核磁共振谱 效果：获得分子结构 需要注意的问题：能溶于特定的溶剂 表征方式：裂解色谱 效果：得到聚合物材料的结构 需要注意的问题：裂解温度要适合 表征方式：凝胶渗透色谱 效果：得到聚合物材料的分子量 需要注意的问题：样品溶于特定的溶剂 |
20楼2015-07-21 15:16:25
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楼上回复挺好的，再补充几个： 1.表征方式：NMR 效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。 需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁 2. 表征方式：GC-MS,LC-MS: 效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。 需要注意的问题： 对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。 3.表征方式：ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等 效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量； 需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。 4. 表征方式：EDS 效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。 需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。 5. 表征方式：EELS 效果： 可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布 ； 需要注意的问题： EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。 6. 表征方式：TGA-DSC-FTIR,或GC-MS: 效果： TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。 需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。 7.表征方式：AFM,AFM-IR联用 效果： AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。 需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。 8. 表征方式：BET 效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。 9.表征方式：GPC 效果： 聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。 10.表征方式：离子色谱 效果： 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。 11. 表征方式：激光粒度仪 效果：分析颗粒样品粒径、粒径分布等； 12.表征方式：有机元素分析仪 效果：定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。 13. 表征方式： 一群光谱仪，红外、紫外、拉曼、荧光等，常用仪器，分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段，前边不少人已经说得很清楚啦 14.其他表征方式：DMA，TMA，综合物性分析，接触角，小角散射，单晶衍射等等都在一些专业领域有用， 以上。  |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
24楼2015-07-21 17:03:44
zhenjinming
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材料表征：材料的成分 表征方式：XRD 效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等 需要注意的问题：材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以， 表征方式：红外， 效果：可测得官能团的峰位置，有标准谱图进行对比，进而推测材料的结构，主要是有机材料 需要注意的问题：材料一般做的比较薄，使红外能够穿透， 表征方式：拉曼， 效果：可直接测得某种物质的峰，与标准谱图进行对比，得到物质， 需要注意的问题：测试区域小，一般几十个微米左右，偶然性比较强， 先写这些，整理后在跟帖，   |
3楼2015-07-20 20:37:59
丿花落丶小兔
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17楼2015-07-21 14:01:36
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LZ发的这个帖子是目前我认为最有价值的帖子之一！看后长了不少知识。 但是，个人有点儿小小的意见补充：我觉得LZ最好按不同专业所用到的测试方法和手段进行汇总和总结，因为我之前是研究催化材料方向的，那是用到的此时方法和仪器主要是元素分析、XRD、FTIR、UV-vis、BET、XPS、TEM、SEM（EDS）、AFM等有关化学组成和表面形貌等的表征手段；但是，现在从事的是聚合物复合材料的研究，应该会用到的表征方法有：DSC、拉力测试、硬度测试、抗疲劳测试、耐冲击强度测试等以及对材料组成结构进行TEM、SEM、XPS、Raman等，由于进行了新领域的研究，所以对其材料测试的新手段了解并不是很多，所以想通过LZ这个帖子向大家多咨询一下，谢谢！ 希望LZ能适当采纳我的拙见，谢谢！ |
66楼2015-07-30 14:28:55
18楼2015-07-21 14:19:29
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40楼2015-07-23 11:46:04
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材料的热物性测试： 【1】DSC：即差示扫描量热分析，主要测试材料的相变温度（如熔点、玻璃化转变温度、晶型转变温度等）、比热容、纯度、吸放热反应等； 【2】TGA：即热重分析，主要测试分析材料在某气氛中（空气、氧气、惰性气体等）随温度变化的增/失重现象，如氧化、脱水、分解等； 【3】DMA/TMA：即动态/热机械分析，主要测试高分子材料的模量随温度的变化特性、玻璃化转变温度等； 【4】顶杆法热膨胀系数测试仪：主要利用顶杆法测试材料在不同温度下的线膨胀特性。注意：1、顶杆与样品之间需预加一定压在，因此不太适用于柔性材料；2、待测材料的线膨胀系数需与所用顶杆材料相近； 【5】热导率测试仪：即测试材料在不同温度下的热导率，常见方法包括热流计法（稳态法）、保护热流计法（稳态法）、护热板法（稳态法）、闪光法（瞬态法）、平面热源法（瞬态法）等等，分别适用于测试不同温度、具有不同热导率大小的材料。 上述材料热物性测试方法均有标准可依。 |
104楼2015-08-27 23:03:52
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