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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备
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月牙儿的微笑

版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

[交流] 材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备




我们制备了材料，需要对材料进行基本的表征和性能测试，这时就需要一些仪器和设备。仅以形貌表征为例，我们可以采用显微镜（Microscope）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy）、高分辨率透射电子显微镜（High Resolution Transmission Electron Microscopy）以及原子力显微镜（Atomic Force Microscopy）等。

对于不同的材料，有不同的测试要求，因而表征用到的仪器也不一样。同样的，测试材料的性能测试也是如此，以最近学习过程中涉及到的几种仪器为例：开尔文力显微镜、气相色谱仪、电子顺磁共振谱仪等，这些都是用来干什么的呢？那么，问题来了： 你在科研的过程中用到了哪些仪器设备表征了材料的什么性能，或者为了测试某种性能采用了那些仪器设备呢？使用的过程中有哪些需要注意的问题呢？ 针对材料的表征和性能测试这一问题，论坛的前辈们，请大家对新手指点一二吧。



我们对材料的表征手段和性能测试所用到的仪器设备进行一个小结，希望大家踊跃参加，积极回复此贴，还会有丰富的金币奖励哟！根据回帖内容，每人奖励 5~10个金币 不等，具体的格式如下：

材料表征：材料的形貌
表征方式：SEM
效果：得到样品的形貌、尺寸。。。等等相关信息
需要注意的问题：磁性材料对仪器有影响，测试之前应先消磁处理。



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花开成海，思念成灾！
1楼2015-07-20 20:24:04
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mulingyan

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 谢谢回帖~~，金币请笑纳，剩下的，让版主给你补齐~~~ 2015-07-21 16:31:21
supernatural: 回帖置顶 2015-07-21 21:19:45
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2015-08-11 22:02:57
材料表征：材料的防腐蚀性能

表征方式：电化学阻抗谱
效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理
需要注意的问题：保证基材的面积固定

表征方式：极化曲线
效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息
需要注意的问题：保证基材的面积固定

表征方式：盐雾试验
效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性
需要注意的问题：注意盐水浓度的变化
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倚楼听风雨，淡看江湖路。
19楼2015-07-21 15:06:49
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197086532

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 金币+10, 谢谢回帖~~，金币请笑纳，剩下的，让区长@红舟流星 给你补齐~~~ 2015-07-21 17:07:56
supernatural: 回帖置顶 2015-07-21 21:20:36
supernatural: 金币+15, 非常给力的回帖，期待您能一直支持微米“微米和纳米”版 2015-07-21 21:20:46
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2015-08-23 19:59:07
楼上回复挺好的，再补充几个：

1.表征方式：NMR
效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。
需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁
2. 表征方式：GC-MS,LC-MS:
效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
需要注意的问题： 对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。

3.表征方式：ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量；
需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。
4. 表征方式：EDS
效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。
5. 表征方式：EELS
效果： 可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布 ；
需要注意的问题： EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。
6. 表征方式：TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果： TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。
7.表征方式：AFM,AFM-IR联用
效果： AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。
需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。
8. 表征方式：BET
效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。
9.表征方式：GPC
效果： 聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
10.表征方式：离子色谱
效果： 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。
11. 表征方式：激光粒度仪
效果：分析颗粒样品粒径、粒径分布等；
12.表征方式：有机元素分析仪
效果：定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。
13. 表征方式： 一群光谱仪，红外、紫外、拉曼、荧光等，常用仪器，分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段，前边不少人已经说得很清楚啦
14.其他表征方式：DMA，TMA，综合物性分析，接触角，小角散射，单晶衍射等等都在一些专业领域有用，
以上。
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guilaiguoke
24楼2015-07-21 17:03:44
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mulingyan

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
supernatural: 回帖置顶 2015-07-21 21:19:41
supernatural: 金币+15, 非常给力的回帖，期待您能一直支持微米“微米和纳米”版 2015-07-21 21:20:17
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2015-08-15 15:56:50
材料表征：材料的成分分析

表征方式：X射线能谱
效果：得到材料的元素组成
需要注意的问题：样品不要太大，能放进样品室

表征方式：X射线光电子能谱
效果：得到材料的元素组成及价态或化合态
需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试

表征方式：X射线衍射
效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态及结晶状态

表征方式：紫外光谱
效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态
需要注意的问题：要能溶于某种溶剂

表征方式：核磁共振谱
效果：获得分子结构
需要注意的问题：能溶于特定的溶剂

表征方式：裂解色谱
效果：得到聚合物材料的结构
需要注意的问题：裂解温度要适合

表征方式：凝胶渗透色谱
效果：得到聚合物材料的分子量
需要注意的问题：样品溶于特定的溶剂
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倚楼听风雨，淡看江湖路。
20楼2015-07-21 15:16:25
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zhenjinming

版主 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 非常感谢您的精彩回复，希望以后多多交流~~ 2015-07-20 20:59:51
红舟流星: 金币+25, 吃螃蟹的都要奖励一下，另加三个表征方式 2015-07-20 21:00:50
材料表征：材料的成分
表征方式：XRD
效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等
需要注意的问题：材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以，

表征方式：红外，
效果：可测得官能团的峰位置，有标准谱图进行对比，进而推测材料的结构，主要是有机材料
需要注意的问题：材料一般做的比较薄，使红外能够穿透，

表征方式：拉曼，
效果：可直接测得某种物质的峰，与标准谱图进行对比，得到物质，
需要注意的问题：测试区域小，一般几十个微米左右，偶然性比较强，

先写这些，整理后在跟帖，
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3楼2015-07-20 20:37:59
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丿花落丶小兔

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+2, 谢谢回帖~~ 2015-07-21 17:07:10
很好的帖子哦 回头多多补充啦

需要什么仪器可以联系我哈 （SEM 、 TEM）磁性的我是可以测得哦 嘿嘿 还有SEM TEM 哪里不懂得 欢迎咨询哈 嘿嘿
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初学者请多关照~
17楼2015-07-21 14:01:36
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 非常感谢您的回帖~~~ 2015-07-30 14:39:39
LZ发的这个帖子是目前我认为最有价值的帖子之一！看后长了不少知识。
但是，个人有点儿小小的意见补充：我觉得LZ最好按不同专业所用到的测试方法和手段进行汇总和总结，因为我之前是研究催化材料方向的，那是用到的此时方法和仪器主要是元素分析、XRD、FTIR、UV-vis、BET、XPS、TEM、SEM（EDS）、AFM等有关化学组成和表面形貌等的表征手段；但是，现在从事的是聚合物复合材料的研究，应该会用到的表征方法有：DSC、拉力测试、硬度测试、抗疲劳测试、耐冲击强度测试等以及对材料组成结构进行TEM、SEM、XPS、Raman等，由于进行了新领域的研究，所以对其材料测试的新手段了解并不是很多，所以想通过LZ这个帖子向大家多咨询一下，谢谢！
希望LZ能适当采纳我的拙见，谢谢！
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66楼2015-07-30 14:28:55
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ttreaf12

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+2, 谢谢回帖~~ 2015-07-21 17:07:17
基本的红外，扫面电镜，透射电镜等等，如果有条件能预约上，试试同步辐射，应该会对发文章有帮助
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18楼2015-07-21 14:19:29
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快乐材料

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 感谢参与~~ 2015-07-23 16:45:09
微观原子排布结构
仪器：3ADP/APT(三维原子探针)
效果：分析几百纳米区域内不同原子排布
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让生命更有力量
40楼2015-07-23 11:46:04
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lirsh07

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+2, 谢谢回帖~~ 2015-07-21 16:29:57
还有马尔文粒度测试仪
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16楼2015-07-21 12:55:12
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红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

志在成为千元户！

优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+5, 谢谢红区的补充说明~~~ 2015-07-20 21:01:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 20:37:59
表征方式：红外，
效果：可测得官能团的峰位置，有标准谱图进行对比，进而推测材料的结构，主要是有机材料
需要注意的问题：材料一般做的比较薄，使红外能够穿透

也可以考虑溶于溶剂以后再玻璃片上扫
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红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
4楼2015-07-20 20:59:19
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一缕霞光

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还有很多测试表征手段不知道，涨姿势了
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45楼2015-07-24 09:43:54
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xiaogao4444

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 感谢参与~~ 2015-08-27 23:08:52
supernatural: 金币+10, 感谢参与，希望您能一直关注我们“微米和纳米”版 2015-08-28 08:51:18
材料的热物性测试：
【1】DSC：即差示扫描量热分析，主要测试材料的相变温度（如熔点、玻璃化转变温度、晶型转变温度等）、比热容、纯度、吸放热反应等；
【2】TGA：即热重分析，主要测试分析材料在某气氛中（空气、氧气、惰性气体等）随温度变化的增/失重现象，如氧化、脱水、分解等；
【3】DMA/TMA：即动态/热机械分析，主要测试高分子材料的模量随温度的变化特性、玻璃化转变温度等；
【4】顶杆法热膨胀系数测试仪：主要利用顶杆法测试材料在不同温度下的线膨胀特性。注意：1、顶杆与样品之间需预加一定压在，因此不太适用于柔性材料；2、待测材料的线膨胀系数需与所用顶杆材料相近；
【5】热导率测试仪：即测试材料在不同温度下的热导率，常见方法包括热流计法（稳态法）、保护热流计法（稳态法）、护热板法（稳态法）、闪光法（瞬态法）、平面热源法（瞬态法）等等，分别适用于测试不同温度、具有不同热导率大小的材料。
上述材料热物性测试方法均有标准可依。
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104楼2015-08-27 23:03:52
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普通回帖

zhenjinming

版主 (著名写手)
送红花一朵
好帖子，顶起来
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月牙儿的微笑
2楼2015-07-20 20:31:19
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月牙儿的微笑

版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 20:31:19
好帖子，顶起来

谢谢您的参与，希望可以共同努力，给论坛带来更精彩的帖子~~~
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花开成海，思念成灾！
5楼2015-07-20 21:02:29
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zhenjinming

版主 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 红舟流星 at 2015-07-20 20:59:19
也可以考虑溶于溶剂以后再玻璃片上扫...

恩恩，粉末一般是溶于玻璃片上扫描，这个得补充上，嘿嘿
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6楼2015-07-20 21:05:18
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红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

志在成为千元户！

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 21:05:18
恩恩，粉末一般是溶于玻璃片上扫描，这个得补充上，嘿嘿...

另外红外比起核磁来说不是很靠谱，适合作为定性判断；
但是如果是实时红外就可以反映反应的程度来做动力学分析
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红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
7楼2015-07-20 21:07:26
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BBC200909

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月牙儿的微笑: 金币+10, 感谢您的参与~~~ 2015-07-20 21:20:43
材料表征：材料的成分 尺寸
表征方式：XRD
效果：得到样品的尺寸 晶体结构等等相关信息
需要注意的问题：制备样品的尺寸需符合表征要求
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谁的流年，乱了浮生
8楼2015-07-20 21:17:42
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zhulijun0502

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
月牙儿的微笑: 金币+10, 鉴于你给出了多种仪器，+10个金币予以奖励~~~谢谢参与~~~ 2015-07-20 21:57:03
楼主说的主要是测形态的仪器，其他一些常见的有：
DSC, TG 测 热性能
拉力机 测力学强度
红外和拉曼 材料学上最最常见的，用于定性判断材料的原材料，当然也可以用于科研上的定量分析
XRD 测晶型的
XPS 测表面元素组成和含量
导电仪 测电导率
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9楼2015-07-20 21:29:45
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穿越千年

版主 (著名写手)

寂寞读书的小和尚

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好帖子，先顶一个，回头来补充
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热电材料，相变材料，阻变材料，APT，EBSD
10楼2015-07-20 21:55:09
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